[发明专利]一种掺杂硼化合物的锂镧锆氧固体电解质及其制备方法

权利要求书

1.一种掺杂硼化合物的锂镧锆氧固体电解质的制备方法，其特征在于，使用包含按质量百分比的如下原料：三氧化镧40％～50％、一水合氢氧化锂30％～40％、二氧化锆15％～25％以及硼化合物0.5％～5％，制备得到掺杂硼化合物的锂镧锆氧固体电解质Li₇La₃Zr₂O₁₂(LLZO)，其中，所述硼化合物为硼氧化物或硼酸化合物，所述硼酸化合物优选为锂硼酸盐。

2.如权利要求1所述的掺杂硼化合物的锂镧锆氧固体电解质的制备方法，其特征在于，包括：将所述三氧化二镧进行烧结，将烧结后与所述一水合氢氧化锂、所述二氧化锆和所述硼化合物混合均匀搅拌，干燥后，进行压合成片，再经烧结得到所述锂镧锆氧固体电解质。

3.如权利要求2所述的掺杂硼化合物的锂镧锆氧固体电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将所述三氧化二镧进行烧结；

S2：烧结完以后，将所述三氧化二镧与所述一水合氢氧化锂、所述二氧化锆、所述硼化合物混合；

S3：对步骤S2得到的混合物进行球磨；

S4：对步骤S3得到的球磨粉体进行烧结；

S5：对步骤S4得到的烧结物进行研磨；

S6：对步骤S5得到的研磨粉体压合成片；

S7：对步骤S6得到的压片再进行烧结，制得所述掺杂硼化合物的锂镧锆氧固体电解质。

4.如权利要求3所述的掺杂硼化合物的锂镧锆氧固体电解质的制备方法，其特征在于，

步骤S1中，将所述三氧化二镧(La₂O₃)在马弗炉中1000℃烧结13h。

5.如权利要求3或4所述的掺杂硼化合物的锂镧锆氧固体电解质的制备方法，其特征在于，

步骤S3中，将所述混合物放入球磨罐，用异丙醇做溶剂球磨，球磨转速600rpm，球磨时间为13h。

6.如权利要求3至5任一项所述的掺杂硼化合物的锂镧锆氧固体电解质的制备方法，其特征在于，

步骤S4中，球磨完以后继续在850℃烧结3h；步骤S5中，烧结完以后用玛瑙研钵研磨30min；步骤S6中，采用压片机以26MPa的压力进行压片。

7.如权利要求3至6任一项所述的掺杂硼化合物的锂镧锆氧固体电解质的制备方法，其特征在于，

步骤S7中，采用母粉埋粉烧结，烧结过程中烧结温度为500-1000℃，烧结时间为10～15h，所述母粉是步骤S3中球磨后得到的粉体。

8.如权利要求1至7任一项所述的掺杂硼化合物的锂镧锆氧固体电解质的制备方法，其特征在于，所述三氧化二镧、所述一水合氢氧化锂、所述二氧化锆和所述硼化合物的纯度＞99％。

9.如权利要求1至8任一项所述的掺杂硼化合物的锂镧锆氧固体电解质的制备方法，其特征在于，所述一水合氢氧化锂、所述三氧化镧、所述二氧化锆的原料用量使得Li、La、Zr元素的摩尔量的比满足：Li：La：Zr＝14：3：2。

10.一种掺杂硼化合物的锂镧锆氧固体电解质，其特征在于，是使用如权利要求1至8任一项所述的方法制备得到的掺杂硼化合物的锂镧锆氧固体电解质。