[发明专利]一种硫酸丙烯酯的制备方法

权利要求书

1.一种硫酸丙烯酯的制备方法，其特征在于：以氯磺酸和1,3-丙二醇为原料，先制备中间体(3-羟基丙氧基)磺酸；然后中间体(3-羟基丙氧基)磺酸进行分子内脱水关环反应得到硫酸丙烯酯；

所述硫酸丙烯酯的制备方法，包括步骤：

1)中间体制备：在惰性气体保护下，将氯磺酸滴加至1,3-丙二醇中，滴加完毕后保温至反应完成，得到中间体(3-羟基丙氧基)磺酸；

2)脱水关环：向步骤1)的反应体系中加入关环催化剂和带水溶剂，回流分水反应2～8h；脱水关环反应完毕后，滤除催化剂，纯化处理，得到硫酸丙烯酯产品；

步骤2)中，所述关环催化剂为改性的ZSM-5分子筛；改性的ZSM-5分子筛的制备方法为：ZSM-5分子筛在稀盐酸或稀草酸中浸泡5～10h，过滤，通水蒸气处理5～10h，水洗处理过的ZSM- 5分子筛至水为中性，烘干，最后经200～500℃焙烧1～5h。

2.如权利要求1所述硫酸丙烯酯的制备方法，其特征在于：步骤1)中，氯磺酸滴加至1,3-丙二醇的过程中，温度为0～30℃；保温过程中，反应体系的温度为25～30℃。

3.如权利要求1所述硫酸丙烯酯的制备方法，其特征在于：步骤1)中，氯磺酸与1,3-丙二醇的摩尔比为1:1～1.5:1。

4.如权利要求1所述硫酸丙烯酯的制备方法，其特征在于：步骤2)中，关环催化剂的用量为1,3-丙二醇质量的0.5％～2％。

5.如权利要求1所述硫酸丙烯酯的制备方法，其特征在于，所述稀酸的浓度为5％～20％；稀酸用量满足：每克ZSM-5分子筛使用10～50mL稀酸。

6.如权利要求1所述硫酸丙烯酯的制备方法，其特征在于：步骤2)中的带水溶剂为二氯乙烷、碳酸二甲酯、甲苯、正己烷、乙酸乙酯中任意一种或多种。