[发明专利]石墨导热膜及其制备方法

说明书

一种石墨导热膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：制备分散液，将经酸化处理的多壁碳纳米管加入溶剂中混合，进行超声分散，形成均匀的碳纳米管分散液；制备聚酰胺酸树脂，向碳纳米管分散液中依次加入二胺单体、二酐单体和无机填料，经缩聚反应生成聚酰胺酸树脂；制备聚酰胺酸胶膜，将聚酰胺酸树脂流延，部分亚胺化后得到聚酰胺酸胶膜；制备聚酰亚胺复合薄膜，将聚酰胺酸胶膜高温加热并进行横纵双向拉伸，得到聚酰亚胺复合薄膜；制备石墨导热膜，将聚酰亚胺复合薄膜依次进行碳化和石墨化处理，得到石墨导热膜。上述石墨导热膜具有良好的机械和导热性能，石墨导热膜的制备方法工艺简单。

技术领域

本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种石墨导热膜及其制备方法。

背景技术

传统的散热材料是铜、银、铝之类的高导热的金属，但是随着电子元器件发热量的提高，已无法满足产品需要。而石墨膜具有更高的导热性，良好的材料稳定性，在微电子封装和集成领域具有广阔的应用前景。

发明内容

有鉴于此，有必要提供一种石墨导热膜的制备方法，其制备方法简单，制备出的石墨导热膜的机械性能和导热性能优异。

一种石墨导热膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：

制备分散液，将经酸化处理的多壁碳纳米管加入溶剂中混合，进行超声分散，形成均匀的碳纳米管分散液；

制备聚酰胺酸树脂，向碳纳米管分散液中依次加入二胺单体、二酐单体和无机填料，经缩聚反应生成聚酰胺酸树脂；

制备聚酰胺酸胶膜，将聚酰亚胺酸树脂进行流延，部分亚胺化后得到聚酰胺酸胶膜；

制备聚酰亚胺复合薄膜，将聚酰胺酸胶膜进行高温加热并横纵双向拉伸，得到聚酰亚胺复合薄膜；

制备石墨导热膜，将聚酰亚胺复合薄膜依次进行碳化和石墨化处理，得到石墨导热膜。

进一步的，所述制备分散液步骤中的溶剂为N,N’-二甲基甲酰胺、N,N’-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种组成。

进一步的，所述制备分散液步骤中的多壁碳纳米管直径为20～100nm，长度为0.5～5μm，添加量为聚酰亚胺复合薄膜总质量的0.1～2％，多壁碳纳米管的抗拉强度＞50GPa，导热率＞2500W/(m·K)。

进一步的，所述制备聚酰亚胺复合薄膜步骤中的亚胺化方法包括热亚胺化法和化学亚胺化法。

进一步的，所述制备聚酰胺酸树脂步骤中的二胺单体为对苯二胺、4,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯砜、4,4'-二氨基二苯甲酮及3,4'-二氨基二苯醚中的一种或多种组合。

进一步的，所述制备聚酰胺酸树脂步骤中的二酐单体为均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐、2,3,3',4'-二苯醚四甲酸二酐及3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐中的一种或多种组合。

进一步的，所述制备聚酰胺酸树脂步骤中的无机填料包括无机盐、氧化物、氮化物及碳化物中的一种或多种。

进一步的，所述制备聚酰胺酸树脂步骤中的向碳纳米管分散液中加入二胺单体、二酐单体和无机填料的固体含量设定为10～35％。

进一步的，所述制备聚酰胺酸树脂中的聚酰胺酸树脂粘度控制在10～45*10⁴mPa·s。

一种采用上述方法制备的石墨导热膜，所述石墨导热膜抗拉强度＞60MPa，导热率＞1600W/(m·K)。

上述石墨导热膜以及制备方法利用碳纳米管具有良好的机械和导热性能，对烧结得到的石墨膜的综合性能大幅度的提升，石墨导热膜的制备工艺简单，实用性强。

附图说明