[发明专利]一种二草酸硼酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种二草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将草酸和碱性锂源加入非质子性溶剂中，搅拌回流反应，脱除非质子性溶剂和水，然后加入六甲基二硅氮烷、硼酸、季铵盐，进行反应，脱除副产物得到粗品，粗品提纯得到二草酸硼酸锂。

2.根据权利要求1所述二草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，非质子性溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙腈、碳酸乙烯酯、二甲基亚砜、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。

3.根据权利要求1或2所述二草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，碱性锂源为氢氧化锂、碳酸锂、碳酸氢锂中的至少一种；优选地，草酸为无水草酸或二水合草酸。

4.根据权利要求1-3任一项所述二草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，季铵盐为三乙基苄基氯化铵。

5.根据权利要求1-4任一项所述二草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，回流反应1-6h。

6.根据权利要求1-5任一项所述二草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，反应温度为90-120℃；优选地，反应时间为3-6h。

7.根据权利要求1-6任一项所述二草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，提纯步骤为：将粗品经溶剂溶解，脱色，过滤，重结晶，真空干燥得到二草酸硼酸锂。

8.根据权利要求7所述二草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，提纯用的溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙腈、碳酸乙烯酯、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮中的至少一种。

9.根据权利要求1-8任一项所述二草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，草酸、碱性锂源中的锂元素、硼酸的摩尔比为2-2.4：1：1；优选地，六甲基二硅氮烷、硼酸、季铵盐的摩尔比为1：1：0.05-0.1。

10.根据权利要求1-9任一项所述二草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，减压蒸馏脱除非质子性溶剂和水。