[发明专利]一种含有碳纤维的高导热绝缘硅橡胶复合材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201911370364.8 | 申请日: | 2019-12-26 |
| 公开(公告)号: | CN111057379B | 公开(公告)日: | 2021-11-23 |
| 发明(设计)人: | 汪双凤;孟珍珍;文秀芳 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
| 主分类号: | C08L83/07 | 分类号: | C08L83/07;C08L83/04;C08K13/06;C08K9/10;C08K9/06;C08K7/26;C08K3/38 |
| 代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍;冯振宁 |
| 地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 含有 碳纤维 导热 绝缘 硅橡胶 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种含有碳纤维的高导热绝缘硅橡胶复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将氧化石墨烯加入N,N-二甲基甲酰胺中,混合均匀,得到氧化石墨烯溶液;然后将碳纤维加入所述氧化石墨烯溶液中,搅拌处理,过滤取沉淀,洗涤,干燥,得到羧基化的碳纤维;
(2)将导热填料加入氢氧化钠溶液中,在搅拌状态下进行加热处理,过滤取沉淀,洗涤,干燥得到氢氧化钠处理后的导热填料;
(3)将硅烷偶联剂加入到乙醇溶液中,搅拌反应,得到混合液,然后将步骤(2)所述氢氧化钠处理后的导热填料加入所述混合液中,升温在搅拌状态下进行改性反应,过滤取沉淀,洗涤,干燥,得到经硅烷偶联剂改性的导热填料;
(4)将步骤(1)所述羧基化的碳纤维加入N,N-二甲基甲酰胺中,混合均匀,得到羧基化的碳纤维溶液;然后将步骤(3)所述经硅烷偶联剂改性的导热填料加入所述羧基化的碳纤维溶液中,搅拌处理,过滤取沉淀,洗涤,干燥,得到羧基化的碳纤维包覆的导热填料;
(5)将白炭黑与步骤(4)所述羧基化的碳纤维包覆的导热填料加入硅橡胶基体中,然后加入羟基硅油,开炼处理,薄通25-35次之后,加入硫化剂,继续薄通25-35次,薄通出片后进行模压硫化处理,得到片状硅胶材料;
(6)将步骤(5)所述片状硅胶材料升温进行二次硫化处理,得到含有碳纤维的高导热绝缘硅橡胶复合材料;
步骤(1)所述氧化石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:100-1.5:100;所述碳纤维与氧化石墨烯溶液的质量比为5:100-15:100;所述搅拌处理的时间为1-2h;
步骤(2)所述导热填料为六方氮化硼、球形氧化铝、碳化硅及氮化硅中的一种以上;所述导热填料的平均粒径为10-15μm;所述氢氧化钠溶液的浓度为4-8mol/L;所述导热填料与氢氧化钠溶液的质量比为2:100-5:100;所述加热处理的温度为80-120℃,加热处理的时间为20-24h;
步骤(4)所述羧基化的碳纤维与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:100-1.5:100;所述经硅烷偶联剂改性的导热填料与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为2:100-10:100;所述搅拌处理的时间为30-45分钟;
步骤(5)中,按照质量份数计,片状硅胶材料的原料包括:
步骤(5)所述硅橡胶基体为甲基乙烯基硅橡胶、甲基硅橡胶、甲基乙烯基苯基硅橡胶、氟硅橡胶中的一种以上;在室温条件下,所述羟基硅油的粘度为25-45mm2/s,所述羟基硅油的羟基含量为5-15wt%;所述硫化剂为2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷、过氧化二异丙苯及铂金硫化剂中的一种以上;所述开炼处理的时间为15-25分钟;所述模压硫化处理的温度为150-165℃,所述模压硫化处理的时间为15-20分钟。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述硅烷偶联剂为KH540、KH550及KH602中的一种以上;所述乙醇溶液的质量百分比浓度为95%以上;所述硅烷偶联剂与乙醇溶液的质量比为0.1:100-0.5:100;所述搅拌反应的温度为50-60℃,搅拌反应的时间为30-45分钟。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述氢氧化钠处理后的导热填料与混合液的质量比为1:100-5:100;所述改性反应的温度为100-110℃,改性反应的时间为18-20小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(6)所述二次硫化处理的温度为180-220℃,所述二次硫化处理的时间为2-4小时。
5.一种由权利要求1-4任一项所述的制备方法制得的含有碳纤维的高导热绝缘硅橡胶复合材料。
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