[发明专利]一种磷掺杂钴铁钒三金属催化剂及其制备方法在审
| 申请号: | 201911367317.8 | 申请日: | 2019-12-26 |
| 公开(公告)号: | CN111013618A | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
| 发明(设计)人: | 李润润;李月明 | 申请(专利权)人: | 景德镇陶瓷大学 |
| 主分类号: | B01J27/198 | 分类号: | B01J27/198;B01J35/10;C25B1/04;C25B11/06 |
| 代理公司: | 广州广信知识产权代理有限公司 44261 | 代理人: | 李玉峰 |
| 地址: | 333403 江西*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 掺杂 钴铁钒三 金属催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种磷掺杂钴铁钒三金属催化剂,其特征在于:由磷化物形式的Co、Fe、V和P组成,并负载在泡沫镍上,其通式为(CoxFe1-x-yVy)Pz@NF,0≤x≤1、0≤y≤1。
2.权利要求1所述磷掺杂钴铁钒三金属催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)钴铁钒三金属前驱体浆料的制备
首先将聚乙烯吡咯烷酮溶解于二甲基甲酰胺中搅拌形成澄清透明的混合液体,然后按照所述通式中的钴铁钒摩尔比例,称取六水合硝酸钴、硝酸钒、九水合硝酸铁(Ⅲ)进行配料,并加入所述混合液体中进行搅拌混合,即配置得到均匀的钴铁钒三金属前驱体浆料;
(2)泡沫镍的处理
泡沫镍首先采用酸浸泡,并经超声波清洗以去除表面的氧化层;进而先后以无水乙醇、超纯水,采用超声波清洗仪分别进行超声清洗以去除表面的有机物;然后放入真空烘箱中干燥后取出;
(3)三金属催化剂的制备
将所述处理后的泡沫镍置于所述钴铁钒三金属前驱体浆料中进行浸泡,然后取出并均匀地除去表面附着的多余浆料,干燥后即制得钴铁钒三金属的(CoxFe1-x-yVy)@NF催化剂;
(4)三金属磷化物的制备
将次磷酸钠、所述(CoxFe1-x-yVy)@NF分别放置于第一刚玉坩埚、第二刚玉坩埚中,采用管式炉进行磷化反应,所述第一刚玉坩埚、第二刚玉坩埚分别放置于整个管式炉的上游、下游;所述磷化反应在氩气保护下进行,反应温度为300~450℃,反应时间为1~2h,反应完毕冷却到室温,即制得磷掺杂钴铁钒三金属的(CoxFe1-x-yVy)Pz@NF催化剂。
3.根据权利要求2所述的磷掺杂钴铁钒三金属催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中六水合硝酸钴、硝酸钒、九水合硝酸铁(Ⅲ)与混合液体在80~100℃的恒温水浴下搅拌1~3h,室温下自然冷却,即配置得到均匀的钴铁钒三金属前驱体浆料。
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