[发明专利]一种戊二胺丁二酸对苯二甲酸共晶盐及其制备方法有效
申请号: | 201911365842.6 | 申请日: | 2019-12-26 |
公开(公告)号: | CN111087295B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 应汉杰;李晓洁;杨朋朋;温庆仕;吴菁岚;庄伟;李明;柳东;朱晨杰;陈勇 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C51/43;C07C209/00;C07C209/86;C07C55/10;C07C63/28;C07C211/09;C08G69/26;C08G69/28 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 戊二胺丁二酸 对苯二甲酸 共晶盐 及其 制备 方法 | ||
1.一种戊二胺丁二酸对苯二甲酸盐,其特征在于,所述的戊二胺丁二酸对苯二甲酸盐是戊二胺阳离子与丁二酸阴离子和对苯二甲酸阴离子以摩尔比为2:1:1的方式结合而成的常温下呈现固体状态的盐,分子式为C22H40N4O8,分子结构如式Ⅰ所示:
Ⅰ。
2.根据权利要求1所述的戊二胺丁二酸对苯二甲酸盐,其特征在于,所述戊二胺丁二酸对苯二甲酸盐为戊二胺丁二酸对苯二甲酸共晶盐,所述戊二胺丁二酸对苯二甲酸共晶盐的结构属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为a=9.8643(9)[Å],b=16.0948(14)[Å],c=8.1965(7)[Å],α=90.00°,β=104.708(3)°,γ=90.00°,晶胞体积V=1258.67(19)[Å]3,晶胞内最小不对称单元数Z=2,在其最小不对称单元中,含有1个戊二胺阳离子、半个对苯二甲酸阴离子和半个丁二酸阴离子。
3.根据权利要求2所述的戊二胺丁二酸对苯二甲酸盐,其特征在于,所述的共晶盐,其具有如附图4所示的用CuKα射线作为特征X射线进行衍射分析的衍射图谱。
4.根据权利要求2所述的戊二胺丁二酸对苯二甲酸盐,其特征在于,共晶盐的结晶粉末具有大于0.28 g/mL的堆积密度;共晶盐的结晶粉末具有大于0.30 g/mL的振实密度。
5.根据权利要求2所述的戊二胺丁二酸对苯二甲酸盐,其特征在于,共晶盐的结晶粉末具有大于16 μm的d50;共晶盐的结晶粉末具有大于6 μm的d10。
6.根据权利要求2所述的戊二胺丁二酸对苯二甲酸盐,其特征在于,将所述的共晶盐配置成质量分数为5%的水溶液时,体系的pH值在2.5~8.5之间。
7.一种组合物,其特征在于,其包括(i)权利要求1~3中任意一项所述的盐,和(ii)丁二酸、戊二胺和对苯二甲酸中的任意一种或几种组合。
8.权利要求1所述的戊二胺丁二酸对苯二甲酸盐的制备方法,其特征在于,所述的制备方法为从含有溶解的戊二胺、丁二酸和对苯二甲酸的溶液中结晶出戊二胺丁二酸对苯二甲酸共晶盐,从所述的溶液中分离,干燥,即得。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述的含有溶解的戊二胺、丁二酸和对苯二甲酸的溶液按照下述任意一种方式制备得到:
(a)将丁二酸、对苯二甲酸和戊二胺同时加入溶剂中;
(b)将丁二酸、对苯二甲酸和戊二胺先后加入溶剂中;
(c)以戊二胺丁二酸盐和戊二胺对苯二甲酸盐为原料,通过溶剂介导转化而得。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述的溶剂为甲醇、乙醇、水、正丙醇、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、异丙醇、丙酮、丁酮、石油醚和DMSO的任意一种或几种组合。
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