[发明专利]一种片状二水磷酸铁的制备方法有效

专利信息
申请号: 201911364342.0 申请日: 2019-12-26
公开(公告)号: CN110902666B 公开(公告)日: 2021-12-31
发明(设计)人: 王玉龙;张州辉;刘志成;李芳萍;万文治 申请(专利权)人: 湖南雅城新材料有限公司
主分类号: C01B25/37 分类号: C01B25/37
代理公司: 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 代理人: 肖云
地址: 410600 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 片状 磷酸 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种片状二水磷酸铁的制备方法,包括以下步骤:S1、取铁源,制备成铁盐溶液;取偏铝酸盐和磷酸盐,配制成混合溶液;S2、将所述混合溶液加入到铁盐溶液中,再加入磷酸,搅拌均匀后反应制备成磷酸铁浆料;S3、将磷酸铁浆料洗涤后干燥得到所述片状二水磷酸铁。利用偏铝酸盐在磷酸铁合成过程中形成Al(OH)3胶体,Al(OH)3胶体的羟基对晶核的特定晶面进行吸附,使该晶面的表面能降低,进而导致该晶面的生长速度下降,而其他晶面按照正常速率生长,形成二维片状磷酸铁;本发明方案操作简便,且利用该方法制得的磷酸铁制备成磷酸铁锂时,可获得良好的电化学性能。

技术领域

本发明涉及锂电材料技术领域,具体涉及一种片状二水磷酸铁的制备方法。

背景技术

环境污染与资源枯竭是当前世界面临的两大问题,新能源汽车不使用化石能源,排放污染少,是世界各国重点推广的项目。磷酸铁锂电池材料具有比容量高、高温性能好、使用寿命长等优点,是目前新能源汽车使用的主流电池材料。但磷酸铁锂电池的缺点在于锂离子扩散系数小,导致磷酸铁锂电性能不佳。磷酸铁作为合成磷酸铁锂重要的前驱体,其结构和形貌对磷酸铁锂电化学性能影响很大。以片状的磷酸铁合成磷酸铁锂,可以缩短充放电过程中锂离子的传输距离,从而改善磷酸铁锂电池的电化学性能。然而,现有技术中的片状磷酸铁的合成工艺较为复杂,不利于工业生产应用。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明提出一种片状二水磷酸铁的制备方法,能够改善磷酸铁锂电池电化学性能。

根据本发明的实施例的片状二水磷酸铁的制备方法,包括以下步骤:

S1、取铁源,制备成铁盐溶液;取偏铝酸盐和磷酸盐,配制成混合溶液;

S2、将所述混合溶液加入到铁盐溶液中,再加入磷酸,搅拌均匀后反应制备成磷酸铁浆料;

S3、将磷酸铁浆料洗涤后干燥得到所述片状二水磷酸铁。

根据本发明的一些实施例,所述铁源为铁单质、亚铁盐或铁盐;当铁源为铁单质或亚铁盐,所述铁盐溶液的配制过程为:将铁单质氧化成铁离子;当所述铁源为铁盐,所述铁盐溶液的配制过程为:将铁盐溶于水。

根据本发明的一些实施例,所述铁源为硫酸亚铁,所述铁盐溶液的配制过程为:将硫酸亚铁用酸性双氧水氧化成硫酸铁。

根据本发明的一些实施例,所述磷酸盐包括磷酸一铵或磷酸二铵中的至少一种。

根据本发明的一些实施例,所述步骤S2中的搅拌速度为(150~300)rpm;优选为200rpm。

根据本发明的一些实施例,所述步骤S2中混合溶液的加料时间为(25~40)min;优选为30min。

根据本发明的一些实施例,所述步骤S2中的反应温度为(90~95)℃,反应时间为(2.5~4)小时。

根据本发明的一些实施例,所述偏铝酸盐与磷酸盐的添加比例为:(0.075~0.15)。

根据本发明的一些实施例,所述磷酸的加入量为:n(H3PO4:Fe)= (0.12-0.20)。

根据本发明的一些实施例,所述步骤S3中的洗涤操作为洗涤至洗水的电导率在500μS/cm以下。

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