[发明专利]一种石墨烯的制备方法有效
| 申请号: | 201911363875.7 | 申请日: | 2019-12-26 |
| 公开(公告)号: | CN111072014B | 公开(公告)日: | 2021-10-12 |
| 发明(设计)人: | 赵岩;文敏玥;李宗儒;何春虎;刘长浪;刘银 | 申请(专利权)人: | 安徽理工大学 |
| 主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
| 代理公司: | 北京集智东方知识产权代理有限公司 11578 | 代理人: | 吴倩 |
| 地址: | 232001 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 石墨 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯的制备方法,其特征在于,以类木质素为原料,以四氢呋喃为改性剂,以硝酸铁九水化合物为催化剂,所述类木质素经所述改性剂和所述硝酸铁九水化合物水浴处理后经煅烧得到石墨烯,所述类木质素为秸秆发酵沼渣或秸秆酸水解剩余物;
包括以下步骤:
(1)将类木质素、硝酸铁九水化合物、四氢呋喃加入到水中形成混合溶液,在60-100℃下水浴保持2-24小时;
(2)将步骤(1)中经加热后的混合溶液干燥处理得到前驱体;
(3)将步骤(2)中所述前驱体置于管式炉中,管式炉中以40-60mL/min速率通入惰性气体保护,从常温升温至150-200℃,并在该温度下保持0.5-2h,再继续升温至800-900℃,并在该温度下保持1-5小时,然后降至常温得到石墨烯前体;
(4)将步骤(3)中得到的石墨烯前体置于盐酸溶液清洗至不产生气泡,静置2-24小时,然后过滤出不溶物并将其至于盐酸溶液中在50-80℃水浴中保温2-3小时,冷却后超声1-2小时,然后经离心,抽滤洗涤和干燥处理得到石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤(1)水浴的温度保持在60-80℃。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中类木质素为3-6g,硝酸铁九水化合物为1-4g,四氢呋喃为3-10mL,水为50-300mL。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述混合溶液在鼓风干燥箱中进行干燥处理。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤(3)的升温过程和降温过程的以2-6℃/min速率进行。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤(3)中惰性气体为氮气。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤(4)中使用的盐酸溶液的浓度为0.5-2mol/L。
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