[发明专利]一种高纯中空碳纳米洋葱的规模化制备方法在审
申请号: | 201911351750.2 | 申请日: | 2019-12-24 |
公开(公告)号: | CN111115617A | 公开(公告)日: | 2020-05-08 |
发明(设计)人: | 张豆 | 申请(专利权)人: | 谢春艳 |
主分类号: | C01B32/18 | 分类号: | C01B32/18;C01B32/205 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 315000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 中空 纳米 洋葱 规模化 制备 方法 | ||
1.一种高纯中空碳纳米洋葱的规模化制备方法,其特征在于,以气态烷烃烯烃为碳源,在催化剂存在的条件下,于水平管式炉中进行化学气相沉积反应,冷却后通过酸洗得到中空碳纳米洋葱;
所述的碳源可以包括:甲烷、煤层气、沼泽气、乙烯、乙炔的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是,所述的化学气相沉积反应,其具体过程为:首先将盛有催化剂的石英舟置于水平管式炉中部,在保护气氛围下,由室温升温至700℃;通入碳源气体反应60min,然后关闭碳源气体降温至室温;
所述的催化剂为0.5~1000g;
所述的保护气可以为氮气、氩气、氦气中的一种或多种;
所述的保护气在升温和降温过程中流速控制在5~1000sccm;
所述的碳源气体在化学气相沉积反应过程中流速控制在50~2000sccm。
3.根据权利要求1或2所述的催化剂,其特征在于,钴盐作为助催化剂,氧化镁作为助催化剂;
所述的钴盐可以包括:醋酸钴,硫酸钴、硝酸钴、氯化钴的一种或多种;
所述的氧化镁前驱体可以为碱式碳酸镁。
4.根据权利要求3所述的催化剂,其特征在于,所述的钴盐与碱式碳酸镁原料比为3-30wt%:97-70wt%;优选3-10wt%:97-90wt%;最佳可以为5wt%:95wt%。
5.根据权利要求1所述的酸洗,其特征在于,采用0.5~6M酸磁力搅拌4~24h,其中的酸可以采用盐酸、硫酸、硝酸、乙酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的中空碳纳米葱碳,其特征在于,具体为纳米尺度中空石墨球,其直径为10-40nm,石墨层数约为10~30层。
7.根据权利要求1或6所述的中空碳纳米葱碳,其特征在于,中空碳纳米洋葱的石墨层并未完全闭合,而是与周围一个或多个中空碳纳米葱相联,形成宏观尺度的三维导电网格。
8.一种基于上述任一权利要求所述方法制备得到的中空碳纳米葱碳,其可用于吸波隐身领域,2mm厚的中空碳纳米葱碳薄膜即可覆盖13.5-16.9GHz电磁波段。
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