[发明专利]一种烯草酮的制备方法

说明书

本发明公开了一种烯草酮的制备方法，该方法通过将5‑[2‑(乙硫基)丙基]‑2‑丙酰基‑3‑羟基‑2‑环己烯‑1‑酮和氯代烯丙基氧胺预混合后，通过计量泵来定量通入微通道反应器中，在无溶剂参与的情况下进行缩合反应，并通过石油醚萃取，去除杂质，提高了反应物料浓度，增加了反应化合物分子间互相碰撞的几率，提高了反应效率，在缩短反应时间的同时并有效减少了原药合成过程中杂质的产生，制备的产品收率及含量高、降解率低、产品更稳定，解决了现有技术中烯草酮的制备方法反应时间长、容易引入杂质、产品收率和含量较低、产品的稳定性较差等问题。

技术领域

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种烯草酮的制备方法。

背景技术

烯草酮，化学式为C₁₇H₂₆ClNO₃S，结构式为属于环己烯酮类除草剂。

目前，现有技术中主要采用以下方法制备烯草酮：

中国专利CN107162945A，缪汉东等人公开了一种合成烯草酮的方法，将5-[2-(乙硫基)丙基]-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮和氯代烯丙基氧胺缩合反应制得烯草酮。该发明优点在于不加入催化剂的情况低温进行反应，节约能源。缺陷在于在较低温度条件下进行烯草酮原药缩合，反应时间较长，产物烯草酮不稳定易与过量的氯代烯丙基氧胺进一步反应产生杂质，不仅影响烯草酮原药的收率，而且杂质影响烯草酮原药的稳定性。

中国专利CN101575307A，于国权等人报道了一种烯草酮的合成工艺。该发明以石油醚为溶剂，酮配合物为稳定剂，将5-[2-(乙硫基)丙基]-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮和氯代烯丙基氧胺缩合反应制得烯草酮。该方法通过引入酮配合物稳定剂的方法，在低温条件下进行缩合反应，避免反应得到的烯草酮产品因高温而分解，导致收率下降、含量降低，此方法所得烯草酮收率、含量优势明显，但反应时间较长。因此尚缺乏一种收率及含量高、引入杂质少、产品稳定、降解率低、反应时间短的烯草酮的制备方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是解决现有技术中烯草酮的制备方法反应时间长、容易引入杂质、产品收率和含量较低、产品的稳定性较差等问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种烯草酮的制备方法，所述方法包括：

向第一反应容器中加入5-[2-(乙硫基)丙基]-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮和氯代烯丙基氧胺；

将所述5-[2-(乙硫基)丙基]-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮和氯代烯丙基氧胺在第一反应容器中进行预混合，作为物料；

将所述第一反应容器中的物料通过计量泵来定量通入微通道反应器中；

所述物料在微通道反应器中进行缩合反应，得到烯草酮原药，该缩合反应过程中无溶剂参与；

将所述烯草酮原药从微通道反应器中排出；

将所述烯草酮原药和石油醚进行混合；

对混合后的烯草酮原药和石油醚通过旋转蒸发仪蒸发去除石油醚，得到烯草酮；

其中，所述5-[2-(乙硫基)丙基]-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮的结构式为：

所述氯代烯丙基氧胺的结构式为：

所述烯草酮的结构式为：

可选地，所述向第一反应容器中加入5-[2-(乙硫基)丙基]-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮和氯代烯丙基氧胺的摩尔比为1：1.0～2.0。