[发明专利]一种烯草酮的制备方法

权利要求书

1.一种烯草酮的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

向第一反应容器中加入5-[2-(乙硫基)丙基]-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮和氯代烯丙基氧胺，所述向第一反应容器中加入5-[2-(乙硫基)丙基]-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮和氯代烯丙基氧胺的摩尔比为1：1.0～2.0；

将所述5-[2-(乙硫基)丙基]-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮和氯代烯丙基氧胺在第一反应容器中进行预混合，作为物料；

将所述第一反应容器中的物料通过计量泵来定量通入微通道反应器中；

所述物料在微通道反应器中进行缩合反应，得到烯草酮原药，该缩合反应过程中无溶剂参与，所述第一反应容器中的物料在微通道反应器中反应时的温度设定为40-100℃，所述第一反应容器中的物料在微通道反应器中反应停留时间为1-30min；

将所述烯草酮原药从微通道反应器中排出；

将所述烯草酮原药和石油醚进行混合；

对混合后的烯草酮原药和石油醚通过旋转蒸发仪蒸发去除石油醚，得到烯草酮；

其中，所述5-[2-(乙硫基)丙基]-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮的结构式为：

所述氯代烯丙基氧胺的结构式为：

所述烯草酮的结构式为：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述向第一反应容器中加入5-[2-(乙硫基)丙基]-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮和氯代烯丙基氧胺的摩尔比为1：1.2～1.5。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第一反应容器中的物料在微通道反应器中反应时的温度设定为60-70℃。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第一反应容器中的物料在微通道反应器中反应停留时间为5-10min。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述将所述烯草酮原药和石油醚进行混合之后，在所述对混合后的烯草酮原药和石油醚通过旋转蒸发仪蒸发去除石油醚之前，还包括以下步骤：在25～30℃条件下，用酸水溶液洗涤混合后的烯草酮原药和石油醚至pH为中性后去除水层。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述将所述第一反应容器中的物料通过计量泵来定量通入微通道反应器中时，计量泵通过加压进料，所述压强为2-7个标准大气压。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述酸水溶液为pH＜2的盐酸水溶液。