[发明专利]一种制备环丙基甲基酮的工艺方法

说明书

本发明属于有机合成技术领域，具体的说是一种制备环丙基甲基酮的工艺方法，包括壳体、反应罐和转动轴，所述壳体的内部固连有反应罐；所述壳体的上表面固连有电机；所述电机的输出轴固连有转动轴，且转动轴向下依次穿过壳体和反应罐的上壁并延伸至反应罐的内部；所述转动轴的下方分别设有第一挡板和第二挡板，有效的解决了现有技术中，由于分层溶液整体向下流动，使得不同的分层溶液之间有部分再次混合现象的问题，实现了分层溶液自动化的分离收集，且分离出来的溶液纯度较高，同时水和盐酸可以分离收集，可以直接进行二次使用，降低了原料和分离成本。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体的说是一种制备环丙基甲基酮的工艺方法。

背景技术

环丙基甲基酮是一种重要的有机原料和中间体,在医药方面，主要用于抗艾滋病药依氟维仑和伊尔雷敏的合成,在农药方面主要用于杀菌剂嘧菌环胺和环唑醇的合成。

现有技术中，一方面，传统生产环丙基甲基酮的原料采用乙酰正丙醇，通过加入盐酸氯化，然后与碱进行环合反应，得到有机层环丙基甲基酮，反应方法复杂，成本较高；另一方面，分层溶液需要通过排管依次排出，由于分层溶液整体向下的流动会使得不同的溶液之间有部分混合现象，进而使得分离收集的有机层5-氯-2-戊酮的纯度较低，进而增加了蒸馏纯化的工作量和纯化成本等问题。

鉴于此，为了克服上述技术问题，本公司设计研发了一种制备环丙基甲基酮的工艺方法，采用了特殊的反应釜，解决了上述技术问题。

发明内容

为了弥补现有技术的不足，解决现有技术中一方面，传统生产环丙基甲基酮的原料采用乙酰正丙醇，通过加入盐酸氯化，然后与碱进行环合反应，得到有机层环丙基甲基酮，反应方法复杂，成本较高；另一方面，分层溶液需要通过排管依次排出，由于分层溶液整体向下的流动会使得不同的溶液之间有部分混合现象，进而使得分离收集的有机层5-氯-2-戊酮的纯度较低，进而增加了蒸馏纯化的工作量和纯化成本等问题，本发明提出一种制备环丙基甲基酮的工艺方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明所述的一种制备环丙基甲基酮的工艺方法，该方法包括以下步骤：

S1：将含有2-乙酰基-γ-丁内酯和双分子γ-丁内酯的蒸馏残液和浓盐酸放入反应釜内，进行持续加热升温至100-110℃，待反应釜内温度达到100-110℃时，开始进行搅拌，同时持续蒸5-10小时；通过采用2-乙酰基-γ-丁内酯的蒸馏残液作为原料，相较于传统生产环丙基甲基酮的原料采用乙酰正丙醇，通过加入盐酸氯化，然后与碱进行环合反应，得到有机层环丙基甲基酮，反应方法更加简单，操作方便，且降低了成本。

S2:蒸后得到的混合溶液，进行长时间静置，混合溶液会自动分层，且在反应釜中从上至下分别为水层、有机层5-氯-2-戊酮及盐酸；通过直接在反应釜中静置混合液，一方面可以避免混合溶液转移的工序，另一方面通过密封的反应釜，可以避免静置过程中，盐酸的挥发，造成原料使用量的增加以及环境的污染。

S3：将S2中的有机层5-氯-2-戊酮分出，然后将5-氯-2-戊酮与液碱进行环合反应得到环丙基甲基酮粗品；由于采用的反应釜有自动的分隔功能，可以有效的分离出环丙基甲基酮，降低环丙基甲基酮粗品的杂质含量，从而减少了纯化的时间。

S4：将S3中制得的环丙基甲基酮粗品放入蒸馏罐进行蒸馏，最终可得到含量为99.5-99.9％的环丙基甲基酮精产品；通过蒸馏的方式，可以有效的将环丙基甲基酮粗品中的水分和盐酸分离，从而达到快速纯化的效果。