[发明专利]一种5,6-双(4-氨基苄基)-1,2二甲基-苯并咪唑的制备方法有效

专利信息
申请号: 201911345376.5 申请日: 2019-12-24
公开(公告)号: CN111116484B 公开(公告)日: 2022-11-11
发明(设计)人: 李娟;武珍珍 申请(专利权)人: 山西大学
主分类号: C07D235/08 分类号: C07D235/08
代理公司: 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 代理人: 郑晋周
地址: 030006*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 氨基 苄基 甲基 苯并咪唑 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种5,6-双(4-氨基苄基)-1,2二甲基-苯并咪唑的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

第一步,制备5,6-二溴-1,2二甲基-苯并咪唑:

向烧瓶中加入5,6-二溴-2-(甲基)-1H-苯并咪唑、无水碳酸钾和无水乙醇,80℃条件下加热回流,向体系中逐滴加入碘甲烷,持续搅拌,回流,通过TLC分析确认反应结束后,加入水,抽滤,除去乙醇收集固体,用水和体积比1:1的己烷/乙醚洗涤,真空干燥,得到黄棕色粉末5,6-二溴-1,2二甲基-苯并咪唑;

第二步,制备5,6-双(4-硝基苄基)-1,2二甲基-苯并咪唑:

将5,6-二溴-1,2二甲基-苯并咪唑、4-硝基苯硼酸频哪醇酯、四(三苯基膦)钯和无水碳酸钾置于圆底烧瓶中,体系真空脱气、通氮气,循环三次,然后加入二氧六环和水组成的混合溶剂,冷冻条件下抽真空15min,反应体系氮气保护,置于120℃条件下,持续搅拌反应12小时,抽滤,收集沉淀,依次用水、乙酸乙酯、乙醚冲洗,得到棕色固体粉末5,6-双(4-硝基苄基)-1,2二甲基-苯并咪唑;

第三步,制备5,6-双(4-氨基苄基)-1,2二甲基-苯并咪唑:

将5,6-双(4-硝基苄基)-1,2二甲基-苯并咪唑置于圆底烧瓶中,加入四氢呋喃和无水乙醇的混合溶剂,完全溶解后,再加入钯碳和水合联氨,在120℃条件下,搅拌12小时,除去催化剂之后,旋转除去有机溶剂,得到类白色固体粉末5,6-双(4-氨基苄基)-1,2二甲基-苯并咪唑。

2.根据权利要求1所述的一种5,6-双(4-氨基苄基)-1,2二甲基-苯并咪唑的制备方法,其特征在于:第一步中所述5,6-二溴-2-(甲基)-1H-苯并咪唑、无水碳酸钾、无水乙醇和碘甲烷的比例为6.87mmol:2.75mmol:50mL:0.904mL。

3.根据权利要求1所述的一种5,6-双(4-氨基苄基)-1,2二甲基-苯并咪唑的制备方法,其特征在于:第二步中所述5,6-二溴-1,2二甲基-苯并咪唑、4-硝基苯硼酸频哪醇酯、四(三苯基膦)钯和无水碳酸钾的摩尔比为7.9mmol:16.71mmol:0.94mmol:23.61mmol,二氧六环和水的体积比为78:18。

4.根据权利要求1所述的一种5,6-双(4-氨基苄基)-1,2二甲基-苯并咪唑的制备方法,其特征在于:第三步中所述5,6-双(4-硝基苄基)-1,2二甲基-苯并咪唑、钯碳和水合联氨的比例为2g:500mg:30mL,四氢呋喃和无水乙醇的比例为13:5。

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