[发明专利]一种5,6-双(4-氨基苄基)-1,2二甲基-苯并咪唑的制备方法有效
申请号: | 201911345376.5 | 申请日: | 2019-12-24 |
公开(公告)号: | CN111116484B | 公开(公告)日: | 2022-11-11 |
发明(设计)人: | 李娟;武珍珍 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | C07D235/08 | 分类号: | C07D235/08 |
代理公司: | 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 | 代理人: | 郑晋周 |
地址: | 030006*** | 国省代码: | 山西;14 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 苄基 甲基 苯并咪唑 制备 方法 | ||
1.一种5,6-双(4-氨基苄基)-1,2二甲基-苯并咪唑的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
第一步,制备5,6-二溴-1,2二甲基-苯并咪唑:
向烧瓶中加入5,6-二溴-2-(甲基)-1H-苯并咪唑、无水碳酸钾和无水乙醇,80℃条件下加热回流,向体系中逐滴加入碘甲烷,持续搅拌,回流,通过TLC分析确认反应结束后,加入水,抽滤,除去乙醇收集固体,用水和体积比1:1的己烷/乙醚洗涤,真空干燥,得到黄棕色粉末5,6-二溴-1,2二甲基-苯并咪唑;
第二步,制备5,6-双(4-硝基苄基)-1,2二甲基-苯并咪唑:
将5,6-二溴-1,2二甲基-苯并咪唑、4-硝基苯硼酸频哪醇酯、四(三苯基膦)钯和无水碳酸钾置于圆底烧瓶中,体系真空脱气、通氮气,循环三次,然后加入二氧六环和水组成的混合溶剂,冷冻条件下抽真空15min,反应体系氮气保护,置于120℃条件下,持续搅拌反应12小时,抽滤,收集沉淀,依次用水、乙酸乙酯、乙醚冲洗,得到棕色固体粉末5,6-双(4-硝基苄基)-1,2二甲基-苯并咪唑;
第三步,制备5,6-双(4-氨基苄基)-1,2二甲基-苯并咪唑:
将5,6-双(4-硝基苄基)-1,2二甲基-苯并咪唑置于圆底烧瓶中,加入四氢呋喃和无水乙醇的混合溶剂,完全溶解后,再加入钯碳和水合联氨,在120℃条件下,搅拌12小时,除去催化剂之后,旋转除去有机溶剂,得到类白色固体粉末5,6-双(4-氨基苄基)-1,2二甲基-苯并咪唑。
2.根据权利要求1所述的一种5,6-双(4-氨基苄基)-1,2二甲基-苯并咪唑的制备方法,其特征在于:第一步中所述5,6-二溴-2-(甲基)-1H-苯并咪唑、无水碳酸钾、无水乙醇和碘甲烷的比例为6.87mmol:2.75mmol:50mL:0.904mL。
3.根据权利要求1所述的一种5,6-双(4-氨基苄基)-1,2二甲基-苯并咪唑的制备方法,其特征在于:第二步中所述5,6-二溴-1,2二甲基-苯并咪唑、4-硝基苯硼酸频哪醇酯、四(三苯基膦)钯和无水碳酸钾的摩尔比为7.9mmol:16.71mmol:0.94mmol:23.61mmol,二氧六环和水的体积比为78:18。
4.根据权利要求1所述的一种5,6-双(4-氨基苄基)-1,2二甲基-苯并咪唑的制备方法,其特征在于:第三步中所述5,6-双(4-硝基苄基)-1,2二甲基-苯并咪唑、钯碳和水合联氨的比例为2g:500mg:30mL,四氢呋喃和无水乙醇的比例为13:5。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山西大学,未经山西大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201911345376.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- N<SUB>1</SUB>,N<SUB>3</SUB>-二取代噻吩并[3,2-e][2,1,3]噻二嗪-2,2,4-三酮类衍生物与应用
- N<SUB>1</SUB>,N<SUB>3</SUB>-二取代-7-甲基吡唑[4,5-e][2,1,3]噻二嗪-2,2,4-三酮类衍生物及其制备方法与应用
- 双呋喃二氢沉香呋喃醚类化合物及用于制备杀虫剂的应用
- 一种烷基多苄基甲苯或烷基二苄基甲苯的制备方法和应用
- 苄基-1H-吡唑、苄基-1H-吡咯衍生物及其制备方法和用途
- 4-(N,N-二取代)呋喃-2(5H)-酮类衍生物、其制备方法及应用
- N-苄基-4-哌啶甲醛的合成方法
- 高迁移稳定性的硫杂蒽酮光引发剂及制备方法和应用
- 一种硫杂蒽酮可见光引发剂及制备方法和应用
- 以苄基甲苯和(甲苄基)二甲苯为主要成分的介电组合物