[发明专利]一种氧化石墨烯-氨-对苯二酚导电粘结剂的制备方法

说明书

本发明公开一种氧化石墨烯‑氨‑对苯二酚导电粘结剂的制备方法，配制氧化石墨烯溶液作为A液；配制对苯二酚和氨水的混合液作为B液；将A液与B液混合并涂布于两导体的粘结面上，待氨水成分挥发，氧化石墨烯与对苯二酚即通过氢键形成粘性前驱体加热导体粘结面，氧化石墨烯与对苯二酚发生氧化还原反应分别生成导电性的还原氧化石墨烯与聚苯醌复合物膜，在两导体间形成导电连接。

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，尤其是指一种导电粘结剂的制备方法，特别是涉及一种氧化石墨烯-氨-对苯二酚导电粘结剂的制备方法。

背景技术

石墨烯是由碳元素构成的二维材料，经氧化修饰后得到易溶于水的氧化石墨烯，后者可在一定条件下失去氧化基团重新转变为石墨烯，因此，具有一定的还原性。氧化石墨烯还原后，其导电性将上升，但机械强度低下，容易从表面脱落。有人通过水热法得到了还原氧化石墨烯与聚氢醌的复合物（Chen L, Wu J, Zhang A, et al. One-step synthesisof polyhydroquinone–graphene hydrogel composites for high performancesupercapacitors[J]. Journal of Materials Chemistry A, 2015, 3(31): 16033-16039.），发现其与单纯的还原氧化石墨烯相比，机械强度有所提高。

中国专利CN2014103935504公布了直接以氧化石墨烯溶液作为导电粘结剂的技术路线，但其需要在完成石墨烯与工件的粘结后再加入还原剂对氧化石墨烯进行还原，或者加强热还原，使用不方便。

发明内容

针对氧化石墨烯导电粘结剂在完成工件的粘结后难以还原的问题，本发明目的在于提供一种氧化石墨烯-氨-对苯二酚导电粘结剂的制备方法。

本发明目的通过下述方案实现：一种氧化石墨烯-氨-对苯二酚导电粘结剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）配制10 mg mL^-1氧化石墨烯水溶液作为A液；

（2）配制对苯二酚的水溶液并加入氨水，使对苯二酚浓度为2 mg mL^-1、氨水浓度为2.5 mg mL^-1作为B液；

（3）在室温下将A液与B液混合，充分搅拌后置于空气中，待溶剂水充分挥发后将混合液涂抹于待粘结的导体界面上，压紧界面；

（4）将（3）中获得的粘结面加热至60℃并保持压紧状态，完成导体的导电性粘结。

步骤（1）所述的氧化石墨烯由改进的Hummers法制备，富含含氧基团，并通过透析除去多余的酸。

优选的，步骤（1）所述氧化石墨烯通过改进的Hummers法制备，并以14000 Da 透析膜透析24小时。

步骤（1）中，配制10 mg mL^-1氧化石墨烯水溶液作为A液，室温下将100 mg氧化石墨烯粉末溶解于10mL纯水中，用机械搅拌桨搅拌30 min，将该胶体封入14000 Da透析袋中透析24 h。

步骤（2）中B液配配制：将20 mg研细的对苯二酚溶解于10 mL纯水中，加入100 μL25%浓氨水，搅拌使对苯二酚溶解。

步骤（3）中，A液与B液按质量比10：1混合，并用玻璃棒充分搅匀，该混合液在常温密封避光条件下可保存1周。

氧化石墨烯可与对苯二酚通过氢键生成凝胶复合物，使粘结剂发生絮凝，而B液中的氨水可吸收氢离子，避免絮凝的发生。待溶剂水充分挥发后将混合液涂抹于待粘结的导体界面上，压紧界面。

（4）将（3）中获得的粘结体加热并保持压紧状态，此时氨水逸出，氧化石墨烯与对苯二酚形成氢键粘结。同时，两者发生氧化还原反应分别生成还原氧化石墨烯与聚苯醌，完成工件间的导电粘结。