[发明专利]助剂、助剂的制备方法和月桂内酰胺的重结晶方法

说明书

本发明提供一种助剂、助剂的制备方法和月桂内酰胺的重结晶方法，通过将本发明的助剂应用于月桂内酰胺重结晶工艺中，能降低界面的表面张力，有效减少了月桂内酰胺在重结晶中出现粒子聚结、团聚现象。本发明提供的助剂具有如下结构式(I)：其中，R₁为甲基、乙基、异丙基或正丁基。

技术领域

本发明涉及一种助剂及其合成方法，还涉及该助剂在重结晶中的应用，特别是应用于月桂内酰胺类化合物的重结晶工艺中。

背景技术

月桂内酰胺(Lauryl lactam,pelletized)，简称LA。LA经聚合获得尼龙12，尼龙12作为特种尼龙产品与通用尼龙(如尼龙6)相比，具有吸水率低、韧性高、耐磨、耐溶胀等优点。在全球范围内，尼龙12(和尼龙11)已经替代金属材料，作为汽车燃油管、气制动软管等不可缺少且难以替代的非金属材料。此外，在海底电缆、太阳能、医疗、3D打印等领域，尼龙12都体现出优越的性能优势。未来5年内，尼龙12需求将以8％速度增长。从技术角度看，合成尼龙12步骤繁琐，工艺门槛较高。尼龙12行业具有寡头垄断的市场特征，目前仅德国赢创、法国阿科玛、瑞士EMS、日本宇部4家公司掌握尼龙12的生产技术。

在月桂内酰胺的纯化工艺中，涉及到重要的重结晶环节，在结晶和沉淀过程中，其产品的晶形、粒度分布和纯度除了成核速率和晶体生长速率影响之外，还受包括粒子老化、聚结和团聚等二次动力学过程影响。在制备小颗粒产品的结晶沉淀中，由于其表面能较大，有聚集形成大颗粒的倾向，而小颗粒聚结到大颗粒上之后，可通过表面反应、表面扩散或者体积扩散等方式“溶合”到大颗粒中，如果“溶合”速度远大于相邻小颗粒二次有效碰撞速度，则会形成一个较大的单体颗粒；根据化学键作用理论，颗粒表面存在的非架桥羟基是产生团聚体的根源。而LA由于其结构的特殊性，不仅溶解性较差，而且在重结晶的过程中极易发生团聚现象。目前，没有文献或专利明确报道解决LA重结晶过程中出现粒子聚结和团聚现象的方案。发明专利CN1252404A及专利CN101885705A均提及了内酰胺类物质的制备方法，但对于其精制重结晶工艺中避免聚结和团聚的现象无明确描述；发明专利CN109867616A中阐述了一种十二内酰胺的生产方法，采用一种溶剂进行辅助萃取分液，另一种溶剂二中析晶，但十二内酰胺在第一种溶剂中充分溶解需一定的温度和溶剂大过量，需反应液一直维持80℃以上，操作比较繁琐，且该发明专利对于析晶过程中容易出现离子团聚现象无明确表述。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种助剂及其合成方法，通过将其应用于月桂内酰胺重结晶工艺中，能降低界面的表面张力，有效减少了月桂内酰胺在重结晶中出现粒子聚结、团聚现象。

本发明为达到其目的，提供如下技术方案：

本发明提供一种助剂，所述助剂具有如下结构式(I)：

其中，R₁为甲基、乙基、异丙基或正丁基。

本发明提供的上述助剂，其制备方法可以这样进行，首先通过步骤1)合成大环酞菁分子的衍生物，即由1,3-二亚胺基异吲哚啉与四氯化硅在回流条件下反应生成；然后在步骤2)中，加入有机胺，大环酞菁分子的衍生物和该有机胺络合，形成R₁(R)NH的结构；再在碱性催化剂存在下与酰氯发生反应制得助剂。示例的助剂的合成反应方程式如下：

本领域技术人员可根据反应原理而合成本发明的助剂。

进一步的，本发明还提供了上文所述的助剂的一种制备方法，包括如下步骤：

1)将1,3-二亚胺基异吲哚啉与四氯化硅在回流条件下接触反应；

2)向步骤1)所得反应产物中加入有机胺并在搅拌下反应；之后向反应体系中加入碱性催化剂和环己甲酰氯继续反应，制得所述助剂。