[发明专利]助剂、助剂的制备方法和月桂内酰胺的重结晶方法

权利要求书

1.一种助剂，其特征在于，所述助剂具有如下结构式(I)：

其中，R₁为甲基、乙基、异丙基或正丁基。

2.权利要求1所述的助剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将1,3-二亚胺基异吲哚啉与四氯化硅在回流条件下接触反应；

2)向步骤1)所得反应产物中加入有机胺并在搅拌下反应；之后向反应体系中加入碱性催化剂和环己甲酰氯继续反应，制得所述助剂。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述碱性催化剂为有机碱为三乙胺，所述步骤2)在溶剂存在下进行；所述有机胺为乙胺、甲胺、异丙胺或正丁胺。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)在溶剂存在下进行，该溶剂为二氯甲烷。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤2)涉及的反应在50-60℃下进行，步骤2)中加入所述有机胺反应5-10min，再加入所述溶剂、碱性催化剂和环己甲酰氯，并继续反应20-30min。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中回流反应时间为0.5-1h。

7.根据权利要求3至6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述1,3-二亚胺基异吲哚啉与四氯化硅的摩尔比为1:0.2-0.3；所述1,3-二亚胺基异吲哚啉与所述有机胺的摩尔比为1:0.2-0.3，所述1,3-二亚胺基异吲哚啉与所述碱性催化剂的摩尔比为1:0.04-0.06，所述1,3-二亚胺基异吲哚啉与所述环己甲酰氯的摩尔比为1:0.2-0.3。

8.权利要求1所述助剂在月桂内酰胺的重结晶中的应用。

9.一种月桂内酰胺的重结晶方法，其特征在于，待重结晶的月桂内酰胺粗品在权利要求1所述的助剂存在下进行重结晶。

10.根据权利要求9所述的重结晶方法，其特征在于，所述重结晶方法包括如下步骤：

将待重结晶的月桂内酰胺粗品溶解于溶剂A中，之后加入溶剂B和所述助剂并混匀，过滤后冷却、结晶；

所述溶剂A选自异丙基环己烷、环庚烷、环辛烷、环壬烷、环癸烷、环十二烷、乙基环己烷、叔丁基环己烷、二甲基环己烷或乙烯基环己烷中的一种或多种；

所述溶剂B选自乙酸乙酯、乙酸丁酯或乙酸甲酯中的一种或多种。

11.根据权利要求10所述的重结晶方法，其特征在于，所述溶剂A选自乙基环己烷，所述溶剂B选自乙酸乙酯。

12.根据权利要求10所述的重结晶方法，其特征在于，所述月桂内酰胺粗品和所述溶剂A的质量比例为1:0.6～1.5；

所述月桂内酰胺粗品和所述溶剂B的质量比例为1:0.1～0.5。

13.根据权利要求12所述的重结晶方法，其特征在于，所述月桂内酰胺粗品和所述溶剂A的质量比例为1:0.8～1.4。

14.根据权利要求9-13任一项所述的重结晶方法，其特征在于，所述月桂内酰胺粗品和所述助剂的质量比例为1:0.1～0.5。

15.根据权利要求14所述的重结晶方法，其特征在于，所述月桂内酰胺粗品和所述助剂的质量比例为1:0.2～1:0.4。

16.根据权利要求14所述的重结晶方法，其特征在于，所述待重结晶的月桂内酰胺粗品加热溶解于所述溶剂A中，所述加热溶解的温度为60～100℃；

加入所述溶剂B和所述助剂后，加热至回流并搅拌20～60min，然后趁热过滤，将滤液冷却并结晶析出月桂内酰胺。