[发明专利]一种硅橡胶耐热添加剂及其制备方法

说明书

本公开提供了一种硅橡胶耐热添加剂，所述硅橡胶耐热添加剂的化学结构为：其中m为大于等于1的整数；p为大于等于1的整数；R为n为0‑10的整数。所述硅橡胶耐热添加剂克服了常用硅橡胶耐热添加剂相容性差、效率低的缺点，可保证硅橡胶在长期使用过程中性能的稳定，在制备本公开所述硅橡胶耐热添加剂的过程中受阻酚与硅烷偶联剂进行反应得到氨基甲酸酯，所述氨基甲酸酯可负载于白炭黑上，能够提高硅橡胶耐热添加剂捕捉自由基的能力，用于硅橡胶中可有效抑制硅橡胶热氧降解，同时硅橡胶耐热添加剂还起到硅橡胶补强的作用，使得所述硅橡胶耐热添加剂不仅能够提高硅橡胶的耐热性能，还能够提高硅橡胶的力学性能。

技术领域

本公开涉及硅橡胶领域，具体涉及一种硅橡胶耐热添加剂及其制备方法。

背景技术

硅橡胶是一种以Si原子和O原子交替键合构成分子主链骨架、各种有机基团作为侧基的特种橡胶。因其不同于普通橡胶的碳链结构，硅橡胶具有优异的耐高低温性、耐候性、电绝缘性、抗霉菌和生理惰性等。普通硅橡胶一般可以在-50～260℃温度范围内长期使用并保持弹性，而苯基硅橡胶耐热温度更是达到300～350℃。但随着科技的发展，尤其是航空航天领域的发展，当前硅橡胶的耐热性已经不能满足一些特殊领域的使用要求。因此，硅橡胶的耐热性有待进一步提高。

目前主要通过加入无机耐热添加剂或硅树脂等方式来提高硅橡胶的耐热性。常用的无机耐热添加剂有氧化铁、氧化铈、氧化镍、氧化钴、白炭黑等，或通过对这些金属氧化物进行改性、以不同比例混合制得耐热添加剂；宋远周等采用纳米CeO₂、纳米Fe₂O₃和经硅烷偶联剂处理过的Al₂O₃作为耐热填料制备耐热硅橡胶，显著提高了硅橡胶的耐热性；由于硅树脂能与硅橡胶交联，提高了硅橡胶的交联度，起到了补强作用，还一定程度上破坏了硅橡胶的螺旋结构，使主链更难发生解扣式降解，从而提高硅橡胶的耐高温性能；Kang Min-Joo等通过对纳米二氧化硅进行臭氧处理，增加其在硅树脂中的扩散度，并用熔融共混法将混有纳米二氧化硅的硅树脂加入硅橡胶中制备一种新型硅橡胶/硅树脂复合材料，随着复合材料中的硅树脂含量增加，复合材料的热稳定性有显著的提高。

综上所述，当前对于耐热添加剂的研究有一定的进展，但现有的耐热添加剂还存在不足：金属氧化物极性较大，与硅橡胶的相容性较差，难以分散，添加过多会导致硅橡胶弹性及力学性能严重下降；硅树脂与硅橡胶的相容性较好，但对硅橡胶的耐高温性能提高有限，对硅橡胶的硬度等力学性能也有一定影响。因此，研究一种高效的硅橡胶耐热添加剂，制备具有良好耐高温和力学性能的硅橡胶具有重要意义。

发明内容

本公开的目的在于提供一种硅橡胶耐热添加剂及其制备方法，使所述硅橡胶耐热添加剂用于硅橡胶的制备时不仅可提高硅橡胶的耐热性能，还能提高硅橡胶的力学性能。

为实现上述目的，技术方案如下：

一种硅橡胶耐热添加剂，所述硅橡胶耐热添加剂的化学结构为：

其中m为大于等于1的整数；p为大于等于1的整数；R为n为0-10的整数。

一种硅橡胶耐热添加剂的制备方法，所述制备方法的具体步骤为：

(1)在受阻酚溶液中滴加硅烷偶联剂和催化剂，在氮气保护下进行反应，反应结束后再进行蒸馏、分液和干燥，得到受阻酚硅烷偶联剂反应物；

(2)配制白炭黑溶液，然后加入受阻酚硅烷偶联剂反应物，在氮气保护下搅拌反应，反应结束后冷却，然后再进行抽滤、洗涤和真空干燥，最后得到硅橡胶耐热添加剂。

所述受阻酚溶液的配制方法为将受阻酚溶于甲苯或氯苯中，所述受阻酚溶液的浓度为10-50wt％。

所述受阻酚为2，6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚或2，2'-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)。