[发明专利]分形结构二氧化硅球FSN的规模化合成方法及系统

说明书

本发明公开了一种大规模合成分形结构二氧化硅球(FSN)的方法，配制醇、水、碱(酸)的混合溶液I；在所述醇、水、碱(酸)混合溶液I中，加入高分子前驱体、醛、二氧化硅前驱体，进行反应，得混合溶液II；在上述混合溶液II中继续加入二醛类物质，进行沉淀反应，然后静置分层、过滤、干燥、球磨、煅烧，得到所述分形结构二氧化硅纳米球FSN。本发明通过同时调节反应体系的温度、醇水比、正硅酸乙酯的使用量、优化合成工艺及装置来放大生产，实现一次性制备500g以上颗粒均一孔径可调的FSN，为FSN真正走向实际应用迈出坚实的一步。

技术领域

本发明属于材料纳米领域，具体涉及一种分形结构介孔二氧化硅球的规模化合成方法及系统。

背景技术

介孔二氧化硅材料拥有比表面积大、稳定性好、尺寸组成易控制、孔径可调、表面基团可控等诸多优点，近年来被广泛的应用于催化、吸附和分离、生物成像、药物装载和控释纳米加工、光热疗法等诸多领域。迄今为止，通过使用软模板法和硬模板法，亦即控制模板和二氧化硅前驱体的自组装过程，人们已经合成出各种各样形貌的介孔二氧化硅，如六角形、立方、蠕虫状、胆形、类病毒和片状中间相。

自从具有自相似性的“分形”结构在自然界中被发现以来就受到了人们广泛的关注以及研究。广为人知的分形结构如树木、大脑网络以及各种类型的凝聚态系统，如霜晶体和雪花。随着人们对分形结构研究的愈发深入，当前，分形结构二氧化硅球也已经成功合成(PCT/AU2018/050579,DOI:10.1021/acs.chemmater.9b03864)。分形结构二氧化硅球(FSN)在微观尺寸上具有高分枝自相似性、高密度的边缘和尖锐的尖端的独特拓扑结构。与传统的介孔二氧化硅材料相比，FSN具有以下三个特点：第一，FSN的合成简单，无需使用表面活性剂，十分利于大规模生产；第二，FSN的孔径分布窄且孔径可以连续调控，适合作为载体载入特定大小的催化剂、药物等活性物质；第三，FSN表面粗糙呈刺状，易于吸附在各种生物质上，为活性物质的释放提供了便利。因此，FSN是一种十分有应用前景的新型纳米二氧化硅材料。

然而，现有技术受限于合成工艺以及合成装置的缺陷，如，现有技术采用水浴的方法进行加热(加热可能会不均匀且传热效率低)，磁力搅拌器进行搅拌(反应液体积大时无法均匀搅拌)，离心的方法进行分离(大容量的液体难以分离)以及马弗炉进行煅烧(煅烧不充分高分子无法全部烧掉)，现有技术制备FSN中并未提及到醇水比以及二氧化硅前驱体的使用量对FSN形貌以及产量的影响。现有专利技术也并未提到产量的问题，但产量却是实际应用重要参数之一。

发明内容

为克服现有技术的上述技术问题，本发明提出一种分形结构二氧化硅纳米球FSN的规模化合成方法，包括：

a、配制醇、水、碱(酸)的混合溶液I；

b、在所述醇、水、碱(酸)混合溶液I中，加入高分子前驱体、醛、二氧化硅前驱体，进行反应，得混合溶液II；

c、在上述混合溶液II中继续加入二醛类物质，进行沉淀反应，然后静置分层、过滤、干燥、球磨、煅烧，得到所述分形结构二氧化硅纳米球FSN。

FSN是一种在微观尺度上具有高分枝自相似性、高密度的边缘和尖锐的尖端的独特拓扑结构的介孔二氧化硅纳米球。本发明通过同时调节反应温度、醇水比、正硅酸乙酯(TEOS)的使用量以及优化合成装置(反应器，过滤装置，干燥以及煅烧)来放大生产，制备成本大幅降低，FSN产率高，减少了繁琐的制备工艺，易于工业化。

步骤a中，所述醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、正丁醇、异丁醇、戊醇中的一种或多种。优选地，所述醇为乙醇和/或甲醇。更优选地，所述醇为乙醇。

步骤a中，所述醇在水中的体积分数为50％到99.9％。优选地，体积分数为66.7％到80％。更优选地，体积分数为66.7％。