[发明专利]一种三元正极材料前驱体中镍、钴、锰以及硫酸根的检测方法

说明书

本发明公开了一种三元正极材料前驱体中镍、钴、锰以及硫酸根的检测方法，该方法包括以下步骤：步骤1、配制待测混合溶液；步骤2、镍含量的检测；步骤3、钴含量的检测；步骤4、锰含量的检测；步骤5、硫酸根含量的检测。本发明通过采用仅需配制一次待测样品的溶液，然后根据待测样品的溶液再依次对其中的镍、钴、锰以及硫酸根的含量进行检测，从而使得整个检测流程短、准确度和精准度高，且测定结果稳定，使得具有良好的经济价值，值得大力推广使用。

技术领域

本发明属于多元素含量测定技术领域，具体涉及一种三元正极材料前驱体中镍、钴、锰以及硫酸根的检测方法。

背景技术

镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法现执行的YS/T928标准操作流程长，特别是镍的分析采用是丁二酮肟重量法，此方法准确度高，但时间较长，不能满足目前分析的要求。

发明内容

有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种三元正极材料前驱体中镍、钴、锰以及硫酸根的检测方法，解决了现有检测方法中检测时间长、操作流程复杂且不能满足目前分析要求的问题。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的一种三元正极材料前驱体中镍、钴、锰以及硫酸根的检测方法，该方法包括以下步骤：

步骤1、配制待测混合溶液

准确称取待测样品并配制成含镍、钴、锰以及硫酸根的第一样品溶液，再从所述第一样品溶液中量取一定体积的溶液并配制成第二样品溶液，备用；

步骤2、镍含量的检测

2.1、配制镍的待测溶液：从所述步骤1中的第二样品溶液中量取一定体积的溶液，向其中加入第一添加剂溶液并配制成镍的待测溶液；

2.2、检测吸光度：将所述步骤2.1中配制好的镍的待测溶液于500nm处测定吸光度；

2.3、标准曲线的绘制：分别移取不同体积的镍的第一系列标准溶液，按照步骤2.1和步骤2.2中所述的处理方法进行处理，制得镍的第二系列标准溶液，并测定所述镍的第二系列标准溶液的吸光度，再以所述镍的第二系列标准溶液中镍的浓度为纵坐标，对应的吸光度为横坐标，绘制标准曲线，计算镍标准溶液标准曲线回归方程；

2.4、待测样品中镍含量的测定：根据下式计算得到待测样品中镍的含量，结果以百分数表示：

式中：m₀─试样量，单位为克/g；m₁─从标准曲线上查得的浓度，单位为毫克/mg；V₁─分取试液的体积，单位为毫升/mL；V₀─试液的总体积，单位为毫升/mL。

步骤3、钴含量的检测

3.1、配制钴的待测溶液：从所述步骤1中的第二样品溶液中量取一定体积的溶液，向其中加入氨水、硫酸以及第二添加剂溶液并配制成钴的待测溶液；

3.2、检测吸光度：将所述步骤3.1中配制好的钴的待测溶液于530nm处测定吸光度；

3.3、标准曲线的绘制：分别移取不同体积的钴的第一系列标准溶液，按照步骤3.1和3.2中所述的处理方法进行处理，制得钴的第二系列标准溶液，并测定所述钴的第二系列标准溶液的吸光度，再以所述钴的第二系列标准溶液中钴的浓度为纵坐标，对应的吸光度为横坐标，绘制标准曲线，计算钴标准溶液标准曲线回归方程；

3.4、待测样品中钴含量的测定：根据下式计算得到待测样品中钴的含量，结果以百分数表示：