[发明专利]一种三元正极材料前驱体中镍、钴、锰以及硫酸根的检测方法

权利要求书

1.一种三元正极材料前驱体中镍、钴、锰以及硫酸根的检测方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

步骤1、配制待测混合溶液

准确称取待测样品并配制成含镍、钴、锰以及硫酸根的第一样品溶液，再从所述第一样品溶液中量取一定体积的溶液并配制成第二样品溶液，备用；

步骤2、镍含量的检测

2.1、配制镍的待测溶液：从所述步骤1中的第二样品溶液中量取一定体积的溶液，向其中加入第一添加剂溶液并配制成镍的待测溶液；

2.2、检测吸光度：将所述步骤2.1中配制好的镍的待测溶液于500nm处测定吸光度；

2.3、标准曲线的绘制：分别移取不同体积的镍的第一系列标准溶液，按照步骤2.1和步骤2.2中所述的处理方法进行处理，制得镍的第二系列标准溶液，并测定所述镍的第二系列标准溶液的吸光度，再以所述镍的第二系列标准溶液中镍的浓度为纵坐标，对应的吸光度为横坐标，绘制标准曲线，计算镍标准溶液标准曲线回归方程；

2.4、待测样品中镍含量的测定：根据下式计算得到待测样品中镍的含量，结果以百分数表示：

其中：m₀─试样量，单位为克/g；m₁─从标准曲线上自动得到的浓度，单位为毫克/mg；V₁─分取试液的体积，单位为毫升/mL；V₀─试液的总体积，单位为毫升/mL。

步骤3、钴含量的检测

3.1、配制钴的待测溶液：从所述步骤1中的第二样品溶液中量取一定体积的溶液，向其中加入氨水、硫酸以及第二添加剂溶液并配制成钴的待测溶液；

3.2、检测吸光度：将所述步骤3.1中配制好的钴的待测溶液于530nm处测定吸光度；

3.3、标准曲线的绘制：分别移取不同体积的钴的第一系列标准溶液，按照步骤3.1和3.2中所述的处理方法进行处理，制得钴的第二系列标准溶液，并测定所述钴的第二系列标准溶液的吸光度，再以所述钴的第二系列标准溶液中钴的浓度为纵坐标，对应的吸光度为横坐标，绘制标准曲线，计算钴标准溶液标准曲线回归方程；

3.4、待测样品中钴含量的测定：根据下式计算得到待测样品中钴的含量，结果以百分数表示：

式中：m₀─试样量，单位为克/g；m₁─从标准曲线上自动得到的浓度，单位为毫克/mg；V₁─分取试液的体积，单位为毫升/mL；V₀─试液的总体积，单位为毫升/mL；

步骤4、锰含量的检测

4.1、从所述步骤1中的第一样品溶液中量取一定体积的溶液，向其中加入焦磷酸钠饱和溶液并配制成锰的待测溶液；

4.2、采用电位滴定法对步骤4.1获得的锰的待测液中的锰含量进行检测。

步骤5、硫酸根含量的测定

5.1、配制硫酸根的待测溶液：从所述步骤1中的第一样品溶液中量取一定体积的溶液并加入至第三添加剂溶液中，再向其中加入氯化钡溶液并配制成硫酸根的待测溶液；

5.2、检测吸光度：将所述步骤5.1中配制好的硫酸根的待测溶液于380nm处测定吸光度；

5.3、标准曲线的绘制：分别移取不同体积的硫酸根的第一系列标准溶液，按照步骤5.1和5.2中所述的处理方法进行处理，制得硫酸根的第二系列标准溶液，并测定所述硫酸根的第二系列标准溶液的吸光度，再以所述硫酸根的第二系列标准溶液中硫酸根的浓度为纵坐标，对应的吸光度为横坐标，绘制标准曲线，计算硫酸根标准溶液标准曲线回归方程；

5.4、待测样品中硫酸根含量的测定：根据下式计算得到待测样品中硫酸根的含量，结果以百分数表示：

式中：m₀─试样量，单位为克/g；m₁─从标准曲线上查得的浓度，单位为毫克/mg；V₁─分取试液的体积，单位为毫升/mL；V₀─试液的总体积，单位为毫升/mL。