[发明专利]一种染料中间体3-(β-羟乙基砜基)苯胺的制备方法

权利要求书

1.一种染料中间体3-(β-羟乙基砜基)苯胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：硝基苯与氯磺酸通过氯磺化反应得到间硝基苯磺酰氯；

S2：采用焦亚硫酸钠对所述间硝基苯磺酰氯进行还原，反应过程中调节反应液的PH值为7.4～7.7；反应完成后加入氯化钠，盐析得到还原产物；其中，焦亚硫酸钠、间硝基苯磺酰氯、氯化钠的摩尔比(0.68-0.685)：1：(0.54-0.58)；

S3：在所述还原产物中加入环氧乙烷，控制PH值为7～7.5，反应得到缩合产物；

S4：采用氯化亚锡和Pd/C催化剂在对所述缩合产物进行还原，得到3-(β-羟乙基砜基)苯胺；其中，缩合产物：Pd/C催化剂的摩尔比为(0.45-0.46)：1：0.0012。

2.如权利要求1所述的染料中间体3-(β-羟乙基砜基)苯胺的制备方法，其特征在于，步骤S1中，在硝基苯与氯磺酸的氯磺化反应过程中加入氯化亚砜；硝基苯、氯磺酸、氯化亚砜的摩尔比为(0.57-0.6):1:(0.48-0.50)。

3.如权利要求1所述的染料中间体3-(β-羟乙基砜基)苯胺的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述焦亚硫酸钠、间硝基苯磺酰氯、氯化钠的摩尔比0.685：1：0.55。

4.如权利要求1所述的染料中间体3-(β-羟乙基砜基)苯胺的制备方法，其特征在于，步骤S3中，在添加环氧乙烷之前加入一定量的磷酸钠；其中，所述还原产物、环氧乙烷、磷酸钠的摩尔比1：(0.52-0.63)：0.0012。

5.如权利要求4所述的染料中间体3-(β-羟乙基砜基)苯胺的制备方法，其特征在于，所述还原产物、环氧乙烷、磷酸钠的摩尔比1：0.625：0.0012。

6.如权利要求3所述的染料中间体3-(β-羟乙基砜基)苯胺的制备方法，其特征在于，步骤S2中具体包括：

(1)通过液碱调节焦亚硫酸钠溶液的PH值为7.4～7.7后，添加间硝基苯磺酰氯；添加过程中通过液碱维持混合液的PH值为7.4～7.7并控制温度在25～28℃之间；间硝基苯磺酰氯添加完毕后，在温度25～28℃下搅拌保温反应1～2小时；

(2)保温完毕后加入氯化钠，搅拌0.5-1小时，通过盐析得到还原产物；

(3)对所述还原产物进行压滤处理，控制其含水量在5％以下。

7.如权利要求5所述的染料中间体3-(β-羟乙基砜基)苯胺的制备方法，其特征在于，步骤S3中具体包括：

(1)将还原产物加入缩合釜中，抽真空后通入惰性气体，升温至70-80℃，加入磷酸钠；

(2)加入环氧乙烷，添加过程中加酸调节PH值为7～7.5；环氧乙烷添加完毕后，在70-80℃下反应3-4小时。

8.如权利要求1-7任一项所述的染料中间体3-(β-羟乙基砜基)苯胺的制备方法，其特征在于，步骤S4中具体包括：

(1)在反应釜中依次加入蒸馏水、氯化亚锡、Pd/C催化剂和冰醋酸，搅拌均匀后添加缩合产物，将混合液维持在沸腾状态反应2-3小时；反应完毕后加入氧化镁以中和Sn²⁺；

(2)Sn²⁺中和完全后，添加蒸馏水调整反应液中氨基物的含量在9.5-10.5％，升温到95～100℃，维持2-3小时后，反应产物进行压滤处理。