[发明专利]一种高比表面积的杂多酸盐催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201911309220.1 | 申请日: | 2019-12-18 |
公开(公告)号: | CN110975903B | 公开(公告)日: | 2022-08-02 |
发明(设计)人: | 李彦君;房德仁;任万忠 | 申请(专利权)人: | 烟台大学 |
主分类号: | B01J27/199 | 分类号: | B01J27/199;B01J35/02;B01J35/10;B01J37/03;B01J37/04;C07C51/235;C07C57/055 |
代理公司: | 烟台上禾知识产权代理事务所(普通合伙) 37234 | 代理人: | 曲姮 |
地址: | 264000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面积 杂多 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种高比表面积的杂多酸盐催化剂,其特征在于,其具有如下通式:PaMo11VbWcXdYeZfOs;
其中,W为Ag、Cu、Cd、Zn元素中的一种或两种以上;X为Na、K、Rb、Cs元素中的一种或两种以上;Y为Co、Fe、Ni、Mn、Ru、Rh、Pd元素中的一种或两种以上;Z为Sb、As、Ge、Si、Ti元素中的一种或两种以上;a、b、c、d、e、f分别表示催化剂中各组成部分的摩尔比,a=1-5,b=0.5-2,c=0.1-3,d=0.1-3,e=0.01-5,f=0.1-5,s为满足上述各组成部分的化合价所需要的氧的原子比率;
所述杂多酸盐催化剂通过以下步骤制备得到:
(1)将含磷、钼、W、X元素的化合物溶于水,加热至30-90℃,搅拌形成磷钼混合盐溶液;
(2)将含钒、Y、Z元素的化合物溶于水,加热至30-90℃,搅拌形成钒混合盐溶液;
(3)在30-80℃、高速搅拌条件下,取步骤(2)所得钒混合盐溶液重量的50-100%和沉淀剂水溶液同时滴加至步骤(1)所得的磷钼混合盐溶液中,得混合悬浊液;高速搅拌5-30min后,取剩余的钒混合盐溶液和沉淀剂水溶液继续滴加到混合悬浊液中,得到混合浆料;
(4)将步骤(3)所得混合浆料常规搅拌60-720min后,干燥,在200-600℃条件下焙烧2-12h,压片成型,制得杂多酸盐催化剂;
其中,步骤(3)中,所述高速搅拌是指设备的转动速度为10000-28000rpm。
2.一种权利要求1所述高比表面积的杂多酸盐催化剂的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)将含磷、钼、W、X元素的化合物溶于水,加热至30-90℃,搅拌形成磷钼混合盐溶液;
(2)将含钒、Y、Z元素的化合物溶于水,加热至30-90℃,搅拌形成钒混合盐溶液;
(3)在30-80℃、高速搅拌条件下,取步骤(2)所得钒混合盐溶液重量的50-100%和沉淀剂水溶液同时滴加至步骤(1)所得的磷钼混合盐溶液中,得混合悬浊液;高速搅拌5-30min后,取剩余的钒混合盐溶液和沉淀剂水溶液继续滴加到混合悬浊液中,得到混合浆料;
(4)将步骤(3)所得混合浆料常规搅拌60-720min后,干燥,在200-600℃条件下焙烧2-12h,压片成型,制得杂多酸盐催化剂;
其中,步骤(3)中,所述高速搅拌是指设备的转动速度为10000-28000rpm。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述含磷元素的化合物为磷酸、偏磷酸、次磷酸、五氧化二磷、磷酸二氢铵或磷酸氢二铵;含钼元素的化合物为钼酸、三氧化钼或仲钼酸铵;所述含钒元素的化合物为氧化钒、草酸氧钒或偏钒酸铵。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,含W、X、Y、Z元素的化合物为相应元素的硝酸盐、碳酸盐、醋酸盐、草酸盐、氯化物、氢氧化物或氧化物。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述沉淀剂水溶液中的沉淀剂为Na2CO3、NaHCO3、NaOH、K2CO3、KHCO3、KOH、NH4HCO3、NH4OH、(NH4)2SO4、(NH4)2C2O4、(NH4)2CO3或尿素。
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