[发明专利]超大型锆英石质陶瓷材料的制备方法

说明书

本发明属于耐火材料技术领域，具体的涉及一种超大型锆英石质陶瓷材料的制备方法。以烧结温度比超大型锆英石陶瓷材料低10‑110℃的锆英石质坯体作为支撑材料，采用还原气氛条件下烧成，提高了锆英石材料的烧结温度并且扩大了烧结范围，解决了超大型锆英石陶瓷材料烧成开裂的问题，并且所得制品的弯曲蠕变速率、发泡率有显著改善，有利于延长溢流砖的使用寿命，并提高液晶玻璃的质量。该方法简单易行、科学合理，便于大规模工业生产。

技术领域

本发明属于耐火材料技术领域，具体的涉及一种超大型锆英石质陶瓷材料的制备方法。

背景技术

近年来TFT面板制造商所用的TFT玻璃基板的尺寸逐步增大，基板玻璃越宽，溢流下拉法所用的溢流砖长度越大。超大型锆英石质陶瓷材料烧制过程中生坯体在长度方向的收缩率达到16％以上，过大、过重的坯体抗拉强度远远低于其自重形成的摩擦阻力，烧成过程中容易导致坯体拉开、直至断裂。随着溢流砖尺寸增大到3500mm以上，这些问题变得特别突出，甚至无法烧制得到合格的陶瓷材料。为解决上述问题，现有技术提出了多种技术方案。

专利201080008865披露一种用于对大耐火陶瓷物品进行烧成的方法。该方法生坯支承在多个支承板上，这些支承板是由多个具有弧形上表面和弧形下表面的支承件所支承。当耐火物体被烧成时尺寸减小，支承板和支承件结构向内侧运动，以防止在耐火物体烧成时，在该耐火物体中产生有害应力。考虑到生坯烧成初期受热膨胀，采用该方案超大型坯体存在坠落的风险。

专利CN200980126106提供了一种结合锆石块料的材料和方法，使用涂覆钛的锆石颗粒涂在小的锆石部件的界面上，将锆石部件和界面加热到至少1500℃的温度，通过加压烧成来形成超大型坯体。但涂覆钛的锆石细颗粒部位结构较弱，有增大蠕变率的使用风险。

专利CN 200710013446.8公开了一种大型致密锆英石溢流砖的制备方法，采用抽真空后等静压成型、升降温缓慢烧成大型锆英石溢流砖的方法，通过采用部分粗颗粒、升降温缓慢的方法在一定程度上缓解了烧成收缩，但无法解决超大型锆英石质陶瓷材料烧成时长度方向收缩阻力的问题。

专利CN 201310539068.2公开了一种低蠕变锆英石质溢流砖及其制备方法，通过添加氧化锆短纤维和La₂O₃、CeO₂、Y₂O₃复合添加剂。通过采用添加纤维提高坯体抗拉强度，未提及减少长度方向收缩阻力的方案。

专利CN 201510730753.2公开了一种低蠕变、锆英石不分解的溢流砖的制备方法，以锆英石粉占：99.40-99.85wt％，添加钛铁矿粉0.15-0.60wt％为原料，等静压成型烧成制得对液晶玻璃发泡指数低、高温弯曲蠕变率低的制品，也未提及减少长度方向收缩阻力的方案。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种超大型锆英石质陶瓷材料的制备方法。该制备方法解决了超大型锆英石质陶瓷材料烧制过程中，巨大的烧成收缩导致开裂的问题，制备产品的合格率高，且能显著改善大型锆英石质陶瓷材料长度方向的弯曲蠕变速率和对液晶玻璃的发泡率。

本发明所述的超大型锆英石质陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)预烧成锆英石质支撑砖A；

(2)等静压成型超大型锆英石质陶瓷材料的坯体B；

(3)将超大型锆英石质陶瓷材料的坯体B放置在锆英石质支撑砖A上，坯体B和支撑砖A之间垫有垫砂；

(4)入窑烧成，烧成曲线为：

(5)坯体后处理形成最终产品。

其中：

锆英石质支撑砖A，包括以下质量百分含量的组分：