[发明专利]一种制备双（降冰片二烯）四氟硼酸铑的方法有效
| 申请号： | 201911292165.X | 申请日： | 2019-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN111087274B | 公开（公告）日： | 2022-08-02 |
| 发明（设计）人： | 张高鹏;潘丽娟;朱大川;韩彬 | 申请（专利权）人： | 西安凯立新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C2/38 | 分类号： | C07C2/38;C07C7/00;C07C13/42 |
| 代理公司： | 西安亿诺专利代理有限公司 61220 | 代理人： | 刘少颖 |
| 地址： | 710200 陕西省西安*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 冰片 硼酸 方法 | ||
1.一种制备双(降冰片二烯)四氟硼酸铑的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）取三氯化铑水合物和降冰片二烯，置于有机溶剂中，加热回流，浓缩过滤后得到降冰片二烯氯化铑二聚体；
（2）在惰性气体保护的环境下，将步骤（1）所得降冰片二烯氯化铑二聚体溶解于有机溶剂中，后加入四氟硼酸银，进行离子交换反应，得到双(降冰片二烯)四氟硼酸铑溶液；
（3）在惰性气体保护的环境下，在步骤（2）所述双(降冰片二烯)四氟硼酸铑溶液加入四氢呋喃，使用具砂板过滤管进行压滤，压滤所得母液经浓缩冷却后，再次使用具砂板过滤管进行压滤，如此循环，得到红色双(降冰片二烯)四氟硼酸铑固体；
所述步骤（1）的有机溶剂为甲醇、乙醇中的任一种；
所述步骤（2）中的有机溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷或氯仿中的任一种。
2.根据权利要求1所述制备双(降冰片二烯)四氟硼酸铑的方法，其特征在于：所述三氯化铑水合物和降冰片二烯的物质的量之比为1:(3.0~6.0)。
3.根据权利要求2所述制备双(降冰片二烯)四氟硼酸铑的方法，其特征在于：所述步骤（1）回流温度为75~85℃，回流时间为1~3h。
4.根据权利要求1所述制备双(降冰片二烯)四氟硼酸铑的方法，其特征在于：所述步骤（2）降冰片二烯氯化铑二聚体与四氟硼酸银的物质的量之比为1:(2.5~3.5)。
5.根据权利要求4所述制备双(降冰片二烯)四氟硼酸铑的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的离子交换反应时间为10~18h。
6.根据权利要求1所述制备双(降冰片二烯)四氟硼酸铑的方法，其特征在于：所述步骤（3）中四氢呋喃的加入量与反应液的体积之比为1:(1.0~1.5)。
7.根据权利要求1所述制备双(降冰片二烯)四氟硼酸铑的方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气或氩气中的任一种。
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