[发明专利]一种聚羧酸系和易性调节剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种聚羧酸系和易性调节剂的制备方法，其通过单体混合物的水溶液自由基聚合而获得所述和易性调节剂，所述单体混合物包括可聚合还原剂、不饱和酸、不饱和酯，所述可聚合还原剂具有叔氨基团和纤维素醚结构。本发明制备的聚羧酸系和易性调节剂能明显改善混凝土的包裹性、流动性，降低泌水离析现象，还能够提高混凝土的分散性和分散保持性。

技术领域

本发明属于建筑材料外加剂技术领域，特别涉及一种聚羧酸系和易性调节剂的制备方法。

背景技术

在天然砂石资源匮乏及国家对矿石资源和环境保护不断强化的形势下，机制砂石、海砂、再生骨料等已成为我国建筑、道路、桥梁等基础设施用砂石骨料的主要产品。机制砂石、海砂、再生骨料等及其他劣质砂石的使用通常会导致混凝土和易性变差，主要体现在：中、低强度混凝土粘聚性较差，出现离析、泌水现象；高强混凝土粘度太大，不利于泵送施工等。工程上，一般通过掺加粘度改性剂，来改善混凝土的和易性，达到良好的可施工性能。

目前，国内使用最多的粘度改性剂为纤维素系改性剂和丙烯系改性剂，其中纤维素系改性剂为粉末，一般通过与减水剂复配的方式引入到混凝土中，掺量为单吨减水剂成品的0.02～0.04％时就可以达到很好的混凝土粘度改性效果。但是，纤维素系粘度改性剂存在溶解性的问题，在减水剂溶液中的溶解时间较长，且与减水剂之间也存在相容性问题，放置后容易出现分层，从而影响减水剂的使用效果。丙烯系的粘度改性剂虽然与减水剂的相容性较好，但是达到一定掺量之后，也会与减水剂出现相容性的问题。

因此，制备一种能够调节混凝土和易性的减水剂是非常必要的。

发明内容

为解决现有技术中的上述问题，本发明提供了一种聚羧酸系和易性调节剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

1)共聚反应：将可聚合还原剂、聚醚大单体和水加入反应容器中混合，然后，分别滴加不饱和酸和不饱和酯的混合溶液、氧化剂水溶液以及链转移剂水溶液，在10～50℃的温度下反应0.5～6h；

2)中和反应：反应结束后，加入碱液，调节pH至6～7，即得到所述聚羧酸系和易性调节剂，

其中所述可聚合还原剂具有叔氨基团和纤维素醚结构。

在步骤1)的共聚反应中，优选，滴加时间为0.5～3h，并且滴加结束后再继续反应0.5～3h，还优选，反应温度为室温。

在步骤2)的中和反应中，所用碱液为本领域常用的任意碱液，如液碱、NaOH水溶液、KOH水溶液等，其浓度优选为10％～40％，更优选为20％～40％。

在一个优选的实施方案中，所述可聚合还原剂通过以下方法制备：

在催化剂和阻聚剂的存在下，在80～120℃的温度下，使化合物A和化合物B在有机溶剂中，进行酯交换反应5～24h，即得到所述可聚合还原剂，

其中，所述化合物A具有如下式(I)所示的结构式：

其中：

R₁为直链或支链C₁-C₅烷基，例如甲基或乙基；

R₂为-(CH₂)_n-、亚苯基或乙氧基亚苯基，其中n为1～10的整数；

R₃为直链或支链C₁-C₅烷基，例如甲基或乙基，

化合物B具有如下式(II)所示的结构式：