[发明专利]柠檬酸镁铵的制备方法

说明书

本申请公开了一种柠檬酸镁铵的制备方法，包括以下步骤：将含有碳酸镁或氧化镁的原料加入柠檬酸溶液中，搅拌0.5～1小时进行一次螯合至溶液澄清，向所得反应液中初次加入氨水，搅拌0.5～1小时进行二次螯合，得到螯合反应液；加热浓缩螯合反应液至其体积的1/2时，冷却，补加氨水至溶液pH值为8～10，得到含柠檬酸镁铵的溶液；柠檬酸与原料的质量比为：1.5～5.5：1；初次加入氨水与补加氨水的体积比为10～15:1；所加氨水总量与柠檬酸的质量比为：1.5～2:1。该方法解决了柠檬酸镁不溶于水的难题，且柠檬酸镁铵制备工艺简单，成本较低，扩大了中量元素镁在于医学、食品、饲料、工业、农业中的应用范围。

技术领域

本申请涉及一种柠檬酸镁铵的制备方法，属于无机非金属材料领域。

背景技术

柠檬酸镁不溶于水，限制了柠檬酸镁的运用。

目前市面上尚无柠檬酸镁铵的制备工艺，也无成熟的柠檬酸镁铵产品售卖，柠檬酸镁铵的生产及销售处于空白阶段。

发明内容

本申请提供了一种用于解决上述技术问题的柠檬酸镁铵的制备方法。

本申请提供了一种柠檬酸镁铵的制备方法，包括以下步骤：

将原料加入柠檬酸溶液中，搅拌0.5～1小时进行一次螯合至溶液澄清，向所得反应液中初次加入氨水，搅拌0.5～1小时进行二次螯合，得到螯合反应液；

加热浓缩所述螯合反应液至其体积的1/2时，冷却，补加氨水至溶液 pH值为8～10，得到含所述柠檬酸镁铵的溶液；

柠檬酸与原料质量比为：2.5～5.5：1，原料为碳酸镁或氧化镁；

初次加入氨水与补加氨水的体积比为10～15:1；

所加氨水总量与柠檬酸的质量比为：1.5～2:1。

优选地，原料为碳酸镁，柠檬酸与碳酸镁的质量比为：1.5～3：1。

优选地，原料为氧化镁，柠檬酸与氧化镁的质量比为：2～5.5：1。

优选地，还包括对含所述柠檬酸镁铵的溶液进行烘干或喷雾干燥的步骤。

优选地，所述烘干的温度为130～150℃。

优选地，所述喷雾干燥的温度为200～240℃。

优选地，所述柠檬酸为纯度98％的一水柠檬酸。

优选地，碳酸镁为纯度98％的碳酸镁粉末；氧化镁为纯度98％的氧化镁粉末。

本申请提供方法包括以下步骤：

1、在600ml水中加入一水柠檬酸(C₆H₁₀O₈纯度98％)，搅拌溶解后得到柠檬酸溶液。

2、将碳酸镁(MgCO₃纯度98％)加入柠檬酸溶液中，室温下搅拌 45分钟进行一次螯合，至溶液澄清。柠檬酸与原料质量比为：2.5～5.5：1，原料为碳酸镁或氧化镁。

3、向步骤2中所得溶液中初次加入氨水后，室温下搅拌进行二次螯合0.5小时。

4、加热90～100℃浓缩反应液至其体积的1/2时，停止加热，空冷至室温后补加氨水，并调PH为8，将所得溶液置于130℃下烘干溶液得到柠檬酸镁铵样品。

本申请能产生的有益效果包括：

1)本申请所提供的柠檬酸镁铵的制备方法，解决了柠檬酸镁不溶于水的难题，且柠檬酸镁铵制备工艺简单，成本较低，扩大了中量元素镁在于医学、食品、饲料、工业、农业中的应用范围。