[发明专利]PET材料及其制备方法、粒料和纤维制品

权利要求书

1.一种PET材料制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：

(1)通过取代反应制得异噻唑啉酮改性的异氰尿酸酯衍生物，记为A；

(2)通过取代反应制得异氰尿酸酯二元醇反应中间体，记为B；

(3)通过酯化、缩聚反应，得到PET材料；

所述步骤(1)具体包括以下步骤：

(1.1)将1～1.2份5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮衍生物、1份氢氧化钠加入到50份水中，加热至70～80℃搅拌均匀，获得第一溶液；

(1.2)在8～12h内分3～5次补加到溶有1份异氰尿酸酯、1份氢氧化钠的60份水的悬浮液至第一溶液，搅拌加热至90～95℃，保温至补加结束，静置获得第二溶液；

(1.3)对第二溶液进行真空浓缩，残留组分得到富集，加入沸腾的有机溶剂进行溶解，过滤后冷却，旋蒸，得到异噻唑啉酮改性的异氰尿酸酯衍生物；

以上均以反应官能团摩尔分数表示；

所述步骤(2)具体包括以下步骤：

(2.1)将1份A和1份氢氧化钠溶于80份水搅拌加热至90～95℃，获得第三溶液；

(2.2)在5～7h内往第三溶液滴入由40份水、2份氢氧化钠和4份氯乙醇组成的混合冷却溶液，静置获得第四溶液；

(2.3)对第四溶液进行真空浓缩，残留组分得到富集，加入沸腾的有机溶剂进行溶解，过滤后冷却，旋蒸，得到异氰尿酸酯二元醇反应中间体；

以上均以反应官能团摩尔分数表示；

所述步骤(3)具体包括以下步骤：

(3.1)将0.01～0.1份B、0.9～0.99份乙二醇、1份对苯二甲酸和0.01～5％份催化剂相混合，然后搅拌加热升温，充氮气保持0.15MPa；反应温度控制在230℃，压力0.28-0.32MPa；

(3.2)酯化反应结束后，启动真空泵进行缓慢抽真空，从低真空进入高真空的时间控制在30～35min；进入高真空后，控制温度为275～280℃；

(3.3)聚合反应程度通过观察电机电流和扭矩变化进行判断，达到出料条件后，通氮气至压力为0.17-0.20MPa，打开放料阀，让熔体从铸带头流出，制得PET材料；

以上均以反应官能团摩尔分数表示。

2.根据权利要求1所述的PET材料制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二氧六环或四氢呋喃。

3.根据权利要求1所述的PET材料制备方法，其特征在于：所述催化剂为4-二甲氨基吡啶、醋酸锌、三氧化二锑或氧化亚锡。

4.一种PET材料，其特征在于，采用权利要求1-3任意一项所述的PET材料制备方法制成，其结构式如下：

其中R₁为-CH₃、-C₆H₁₁、-C₆H₅或-C₈H₉；R₂为-H、-F、-Cl或-C₂H₅。

5.一种PET粒料制备方法，其特征在于：将权利要求1-3任意一项所述的PET材料制备方法制得的PET材料或权利要求4所述的PET材料引入切粒机，通过切粒工序，制得PET粒料。

6.一种PET纤维制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：

(1)预备抗氧剂和权利要求5中所述的PET粒料，所述PET粒料和抗氧剂的重量份数比为：100：0.05～0.1，所述抗氧剂为1010、亚磷酸三苯酯或抗氧剂300；

(2)将PET粒料和抗氧剂于80～120℃真空干燥3～7h，于100～140℃真空干燥12～48h；

(3)将PET粒料和抗氧剂进行搅拌混合，然后加入挤出机；

(4)调节挤出机的各区温度至245～255℃，喂料速度为130g/min，螺杆转速100r/min，通过挤出得到PET纤维。

7.一种采用权利要求6所述的PET纤维制备方法制得的PET纤维制品。