[发明专利]黄芩配方散质量标准及检测方法

权利要求书

1.黄芩配方散质量标准及其检测方法，包括以下步骤：

(1)性状：本品为黄色的粉末，气微，味苦；

(2)鉴别：

①石细胞类圆形、类方形或长方形，壁较厚或甚厚。木栓细胞棕黄色，多角形；网纹导管多见，直径24～72μm。木纤维多碎断，直径约12μm，有稀疏斜纹孔；淀粉粒甚多，单粒类球形，直径2～10μm，脐点明显，复粒由2～3分粒组成；

②取本品1g，加乙酸乙酯-甲醇(3∶1)的混合溶液30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，取上清液作为供试品溶液；另取黄芩对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg、0.5mg、0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则通则0502)试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各2μl及上述三种对照品溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10∶3∶1∶2)为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显三个相同的暗色斑点；

(3)检查

总灰分 不得过6.0％(《中国药典》2015年版四部通则2302)；

(4)其他

应符合散剂项下有关的各项规定(《中国药典》2015年版四部通则0115)；

(5)浸出物

照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版四部通则2201)项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于40.0％；

(6)含量测定

照高效液相色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0512)测定；

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相；检测波长为280nm；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500；

对照品溶液的制备 取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备 取本品约0.3g，精密称定，加70％乙醇40ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70％乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀；精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

本品按干燥品计算，含黄芩苷(C₂₁H₁₈O₁₁)不得少于9.0％；

(7)规格

每1g配方散相当于饮片1g。