[发明专利]一种含氢硅油的制备方法

说明书

本发明公开了一种含氢硅油的制备方法，涉及硅油制备技术领域，其技术方案要点是一种含氢硅油的制备方法，包括如下步骤：以环硅氧烷为反应单体，加入端氢封端剂，在改性活性白土催化剂的作用下进行聚合反应，聚合反应结束后，将改性活性白土催化剂过滤，收集澄清透明的液体，得到含氢硅油。本发明活性白土作为催化平衡法中的催化剂，降低了催化剂的使用量，降低了生产成本，并且后处理温和易操作，简化生产工艺。

技术领域

本发明涉及硅油制备技术领域，更具体的说，它涉及一种含氢硅油的制备方法。

背景技术

硅油通常指的是在室温下保持液体状态的线型聚硅氧烷产品，含氢硅油是硅油产品中即为重要的一个品种，其分子式为Me₃SiO(MeHSiO)_m(Me₂SiO)_nSiMe₃，它的硅氧烷主链中含有活泼基团氢，活性较高，并能与多种活性基团反应，常作为合成嵌段改性硅油和接枝改性硅油的原料。

目前制备含氢硅油的方法主要有先醇解后水解、共水解缩合法以及催化平衡法三种，目前国内大多数厂家采用共水解缩合法制备含氢硅油，但是共水解缩合法水解时易产生凝胶，产品质量不稳定，性能较差；而催化平衡法由于采用封端剂，因此产品性能更为稳定催化平衡法是以D4(八甲基环四硅氧烷)与含氢双封头(四甲基二氢基二硅氧烷)为原料，在催化剂的作用下进行聚合反应。现有技术中，申请公布号为CN106432731A的专利申请文件，公开了一种双端含氢硅油及其制备方法，其制备方法包括如下步骤：在搪瓷反应釜中依次加入八甲基环四硅氧烷350-450kg，含氢双封头4-9kg，搅拌后加入浓硫酸8-15kg，温度保持在20-50℃反应4-8h，分批缓慢加入纯碱12-18kg进行体系pH调节，继续搅拌2-5h后出料并静置沉降，得到双端含氢硅油。

浓硫酸作为制备含氢硅油中的催化剂，可以提高反应速率，但是由于浓硫酸是一种高腐蚀性的强矿物酸，操作的危险性比较高，采购比较困难，并且其后处理刺激性很强，会造成大量的固体残渣，增加了工艺难度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含氢硅油的制备方法，其通过活性白土作为催化剂，大大降低了催化剂的使用量，降低了生产成本，并且后处理温和易操作，简化生产工艺。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种含氢硅油的制备方法，包括如下步骤：以环硅氧烷为反应单体，加入端氢封端剂，在改性活性白土催化剂的作用下进行聚合反应，聚合反应结束后，将改性活性白土催化剂过滤，收集澄清透明的液体，得到含氢硅油。

通过采用上述技术方案，活性白土作为催化平衡法中的催化剂，降低了催化剂的使用量，降低了生产成本，并且后处理温和易操作，简化生产工艺。

进一步地，所述端氢封端剂为1,1,3,3-四甲基二氢二硅氧烷；所述环硅氧烷为八甲基环四硅氧烷。

进一步地，具体包括如下步骤：

S1、以重量份数计，取29-75份端氢封端剂以及1900份环硅氧烷，边搅拌边加入改性活性白土催化剂，升温至80℃，保温8-12h，进行聚合反应；

S2、聚合反应结束后，将改性活性白土催化剂过滤后，收集澄清透明的液体，得到含氢硅油。

通过采用上述技术方案，通过控制端氢封端剂的用量可以控制含氢硅油的聚合度，操作便利。

进一步地，所述活性白土催化剂采用如下方法制备：以重量份数计，①取100份水，加入10-15份磷钨酸，搅拌均匀，得到磷钨酸溶液；②向磷钨酸溶液中加入30-40份活性白土，在80-90℃的温度下，搅拌1-3h，得到活性白土悬浮液；③将活性白土悬浮液减压至-0.09MPa后，维持30-40min，得到预制活性白土，将预制活性白土用水洗涤后，将其置于160-170℃的温度下，焙烧4-6h，得到改性活化白土催化剂。