[发明专利]一种含氢硅油的制备方法有效
| 申请号: | 201911253965.0 | 申请日: | 2019-12-10 |
| 公开(公告)号: | CN110938207B | 公开(公告)日: | 2022-02-22 |
| 发明(设计)人: | 高守云;邹立岩 | 申请(专利权)人: | 烟台开发区金宏化工有限公司 |
| 主分类号: | C08G77/12 | 分类号: | C08G77/12;C08G77/08 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 264000 山东省烟台*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硅油 制备 方法 | ||
1.一种含氢硅油的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:以环硅氧烷为反应单体,加入端氢封端剂,在改性活性白土催化剂的作用下进行聚合反应,聚合反应结束后,加入改性硅藻土助滤剂,进行循环过滤,直至滤液澄清透明,将改性活性白土催化剂过滤,收集澄清透明的液体,得到含氢硅油;
所述改性活性白土催化剂采用如下方法制备:以重量份数计,①取100份水,加入10-15份磷钨酸,搅拌均匀,得到磷钨酸溶液;②向磷钨酸溶液中加入30-40份活性白土,在80-90℃的温度下,搅拌1-3h,得到活性白土悬浮液;③将活性白土悬浮液减压至-0.09MPa后,维持30-40min,得到预制活性白土,将预制活性白土用水洗涤后,将其置于160-170℃的温度下,焙烧4-6h,得到改性活化白土催化剂;
所述改性硅藻土助滤剂采用如下方法制备:(1)以重量份数计,取100份水,加入10-15份氯化铁,搅拌均匀,得到氯化铁溶液;(2)向氯化铁溶液中加入50-60份硅藻土,在60-80℃的温度下,搅拌1-2h,得到硅藻土悬浮液;(3)将硅藻土悬浮液沉降过滤后,得到硅藻土沉淀物,将硅藻土沉淀物用水洗涤后,在130-140℃的温度下,焙烧3-5h,得到改性硅藻土,将改性硅藻土经过造粒后,得到改性硅藻土助滤剂;
步骤(3)中的造粒具体操作如下:向改性硅藻土中加入碳酸钠、高岭土、碳酸氢钠、沸石粉以及乙二胺四甲叉膦酸钠,边搅拌边加聚乙烯醇的水溶液,滚动造粒,得到粒料,将粒料经过干燥、焙烧后即可。
2.根据权利要求1所述的一种含氢硅油的制备方法,其特征在于:所述端氢封端剂为1,1,3,3-四甲基二氢二硅氧烷;所述环硅氧烷为八甲基环四硅氧烷。
3.根据权利要求1所述的一种含氢硅油的制备方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
S1、以重量份数计,取29-75份端氢封端剂以及1900份环硅氧烷,边搅拌边加入改性活性白土催化剂,升温至80℃,保温8-12h,进行聚合反应;
S2、聚合反应结束后,将改性活性白土催化剂过滤后,收集澄清透明的液体,得到含氢硅油。
4.根据权利要求1所述的一种含氢硅油的制备方法,其特征在于:步骤②的搅拌速度为100-200r/min。
5.根据权利要求3所述的一种含氢硅油的制备方法,其特征在于:S2中聚合反应结束后,加入10-15份改性硅藻土助滤剂,进行循环过滤,直至滤液澄清透明。
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