[发明专利]一种利用N-异腈亚胺三苯基膦合成吖嗪的方法及控制系统

说明书

本发明属于吖嗪合成技术领域，公开了一种利用N‑异腈亚胺三苯基膦合成吖嗪的方法及控制系统，所述利用N‑异腈亚胺三苯基膦合成吖嗪的控制系统包括：温度检测模块、气压检测模块、主控模块、称量模块、混合反应模块、加热模块、加压模块、分馏模块、收集模块、显示模块。本发明通过提供的N‑异腈亚胺三苯基膦制备方法制备的N‑异腈亚胺三苯基膦收率高、纯度好、色泽佳；同时，通过氯化铵制备方法综合利用提钾后老卤，利用废液废渣为原料，提高了经济效益、对环境绿色友好、而且生产过程无三废排放，清洁生产；制备过程中得到高质量氯化铵；从而获得高纯度、高质量的吖嗪。

技术领域

本发明属于吖嗪合成技术领域，尤其涉及一种利用N-异腈亚胺三苯基膦合成吖嗪的方法及控制系统。

背景技术

吖嗪是有机化合物的一类，呈环状结构，含有一个或几个氮原子。吖嗪化合物具有一定的生物活性。常用合成吖嗪的方法是用过量的水合脐与醛酮反应。因为肼是有毒害物质，反应时要采取必要的保护措施。近来有一些不以肼为原料的方法，但这些反应不具备有简便，高产，通用性强的特点。缩氨脉在高温可分解生成吖嗪很早曾有报道，但这种反应得到的是混合物，且产率低。产生了由芳香醛和盐酸氨基脉在无水氯化锌催化下一步生成吖嗪的新反应，此方法具有简便，高产，通用性强等特点。然而，现有吖嗪合成过程中采用的原料N-异腈亚胺三苯基膦纯度不高导致合成吖嗪纯度不高；同时，采用的氯化铵质量不高，导致吖嗪品质低。

综上所述，现有技术存在的问题是：现有吖嗪合成过程中采用的原料N-异腈亚胺三苯基膦纯度不高导致合成吖嗪纯度不高；同时，采用的氯化铵质量不高，导致吖嗪品质低。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种利用N-异腈亚胺三苯基膦合成吖嗪的方法及控制系统。

本发明是这样实现的，一种利用N-异腈亚胺三苯基膦合成吖嗪的方法，所述利用N-异腈亚胺三苯基膦合成吖嗪的方法包括以下步骤：

步骤一，通过温度检测模块利用温度传感器检测利用N-异腈亚胺三苯基膦合成吖嗪过程中温度数据；通过气压检测模块利用气压传感器检测利用N-异腈亚胺三苯基膦合成吖嗪过程中气压数据；

步骤二，主控模块通过称量模块利用称量器称取反应物N-异腈亚胺三苯基膦、硼氢化物、氯化铵重量成分比为10∶5∶1；称量模块称量方法如下：(1)首先使用称量器称取N-异腈亚胺三苯基膦，称取完成后，按称量器上的确定按钮；(2)称量器上的显示屏会按重量比10∶5∶1自动显示所需称取硼氢化物、氯化铵的质量；(3)依次使用称量器按显示屏显示的数据称取硼氢化物和氯化铵；

步骤三，通过混合反应模块利用合成反应器将称取的N-异腈亚胺三苯基膦、硼氢化物、氯化铵进行混合反应，以20mL/min的滴加速度滴加醚类反应介质，合成反应5小时；

步骤四，通过加热模块利用加热器对合成反应器进行加热150℃；通过加压模块利用加压器对合成反应器加压2KPa；加热模块加热方法如下：加热器对合成反应器进行大功率加热，温度检测模块实时监测合成反应器内温度；当温度检测模块监测到的反应器内温度达到150℃时，将信息传递给主控模块，主控模块将停止大功率加热的信息传递给加热模块，加热模块控制加热器停止大功率加热，更改加热模式为小功率保温；

步骤五，通过分馏模块将反应产物中的吖嗪进行分馏获取；通过收集模块利用冷藏装置将分馏的吖嗪进行冷藏收集；

步骤六，通过显示模块利用显示器显示利用N-异腈亚胺三苯基膦合成吖嗪过程中的温度、气压数据。

进一步，所述利用N-异腈亚胺三苯基膦合成吖嗪的方法的将反应产物中的吖嗪进行分馏获取方法如下：

(1)将合成反应器中反应完成的产物转入精馏釜内；

(2)对精馏釜进行加热，控制温度在65±5℃；