[发明专利]一种用于高分子纳米复合材料制备的化学气相沉积工艺在审
| 申请号: | 201911216324.8 | 申请日: | 2019-12-02 |
| 公开(公告)号: | CN110775965A | 公开(公告)日: | 2020-02-11 |
| 发明(设计)人: | 谈立新;谈金静;谈新芳 | 申请(专利权)人: | 江苏龙汇纳米科技有限公司 |
| 主分类号: | C01B32/186 | 分类号: | C01B32/186;C01B32/194;C01G23/047 |
| 代理公司: | 11676 北京华际知识产权代理有限公司 | 代理人: | 范登峰 |
| 地址: | 224200 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 铜箔 沉积 热处理 石墨烯 碳原子 取下 制备 纳米二氧化钛复合材料 高分子纳米复合材料 单层石墨烯材料 高分子复合材料 化学气相沉积 纳米二氧化钛 氢气混合气体 石墨烯材料 氩气 保护气体 石墨烯层 温度条件 原子吸附 负载镍 热还原 碳材料 重金属 活化 基材 基底 气化 催化 融为一体 | ||
本发明公开了一种用于高分子纳米复合材料制备的化学气相沉积工艺,涉及高分子复合材料技术领域,该工艺具体包括以负载镍铜箔为基体,经过覆镍和热处理;将碳源气化,以氩气和氢气混合气体为保护气体,在一定温度条件下沉积,沉积结束后以10K/s速率进行降温,待基底降温至200℃时,将沉积的石墨烯层取下;将取下的石墨烯材料去重金属后再和纳米二氧化钛一起,经热还原制备出石墨烯纳米二氧化钛复合材料。本发明采用铜箔作为生成石墨烯碳材料的基材,在铜箔上负载15%的Ni,并通过热处理活化负载的Ni,使负载的Ni原子和周围Cu原子融为一体,通过Cu原子吸附碳原子,Ni原子催化碳原子的结合机理生成完整的单层石墨烯材料。
技术领域
本发明涉及高分子复合材料技术领域,具体涉及一种用于高分子纳米复合材料制备的化学气相沉积工艺。
背景技术
碳材料是近年来的研究热点。碳材料是指以碳元素作为主要元素的一类材料。在所有碳材料中,完全由碳元素构成的材料是一类应用开发潜力非常巨大的非常特殊材料。碳元素因为最外层具有四个价电子而能够形成三个共价键的同时还保留一个自由活动的价电子,朝向同一个平面三个不同方向成键意味着以碳原子为中心可以在某一平面无限延伸,形成一张巨大的平面,这个单层平面就是石墨烯材料的抽象原型。石墨烯材料中每一个碳原子都保留一个价电子,因而整个材料具有丰富的电子吐纳能力,在导电催化等方面具有非常优越的性能。
但是石墨烯作为二维结构材料,在其制备过程中主要存在生产出的石墨烯分子很难以分成单层而不破坏石墨烯结构,或者剥离出的石墨烯材料会变褶皱和变形,导致生成的石墨烯材料性能较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于高分子纳米复合材料制备的化学气相沉积工艺,以解决上述背景技术中提出的问题。
一种用于高分子纳米复合材料制备的化学气相沉积工艺,所述工艺包括以下步骤:
步骤一、以负载镍铜箔为基体,所述负载镍铜箔制备步骤包括覆镍和热处理,所述热处理操作具体为将得到的负载镍铜箔在865-875℃之间进行热处理,热处理时间为5-8min,自然冷却至常温;
步骤二、将碳源气化,以氩气和氢气混合气体为保护气体,在一定温度条件下沉积,沉积结束后以10K/s速率进行降温,待基底降温至200℃时,将沉积的石墨烯层取下;
步骤三、将取下的石墨烯材料去有机物和重金属;
步骤四、制备石墨烯-纳米无机物复合材料。
作为一种优选方案,上述步骤一中覆镍操作具体为:将铜箔依次经过乙醇和去离子水,洗涤后自然晾干,然后将铜箔置于质量分数为15%的硝酸镍的混合溶液中浸泡24h,捞起后自然晾干,然后将表面吸附硝酸镍的铜箔置于氢气氛围中,于温度为550-580℃保持25-30min,得到负载镍铜箔。
作为一种优选方案,上述步骤一中所得的负载镍铜箔包括5-8%Ni和92-95%Cu。
作为一种优选方案,上述步骤二中碳源为甲烷、丙烯或者乙醇中的一种,对应的沉积温度为1050-1100℃、650-700℃或者800-850℃。
作为一种优选方案,上述步骤二中碳源流量为8-15ml/min,氩气流量为90-110ml/min,氢气流量为15-20ml/min。
作为一种优选方案,上述步骤二中石墨烯层取下具体操作为:将甲基丙烯酸甲酯加热至160-170℃,然后将甲基丙烯酸甲酯涂覆在基底上,涂覆时先将铜箔四周均匀涂覆,待甲基丙烯酸甲酯冷却硬化后,再涂覆剩余区域,涂覆过程注意从一侧往另一侧匀速移动,待甲基丙烯酸甲酯冷却硬化后,将整个甲基丙烯酸甲酯层揭开。
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