[发明专利]一种用于高分子纳米复合材料制备的化学气相沉积工艺在审
| 申请号: | 201911216324.8 | 申请日: | 2019-12-02 |
| 公开(公告)号: | CN110775965A | 公开(公告)日: | 2020-02-11 |
| 发明(设计)人: | 谈立新;谈金静;谈新芳 | 申请(专利权)人: | 江苏龙汇纳米科技有限公司 |
| 主分类号: | C01B32/186 | 分类号: | C01B32/186;C01B32/194;C01G23/047 |
| 代理公司: | 11676 北京华际知识产权代理有限公司 | 代理人: | 范登峰 |
| 地址: | 224200 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 铜箔 沉积 热处理 石墨烯 碳原子 取下 制备 纳米二氧化钛复合材料 高分子纳米复合材料 单层石墨烯材料 高分子复合材料 化学气相沉积 纳米二氧化钛 氢气混合气体 石墨烯材料 氩气 保护气体 石墨烯层 温度条件 原子吸附 负载镍 热还原 碳材料 重金属 活化 基材 基底 气化 催化 融为一体 | ||
1.一种用于高分子纳米复合材料制备的化学气相沉积工艺,其特征在于,1.所述工艺包括以下步骤:
步骤一、以负载镍铜箔为基体,所述负载镍铜箔制备步骤包括覆镍和热处理,其中所述热处理操作具体为将得到的负载镍铜箔在865-875℃之间进行热处理,热处理时间为5-8min,自然冷却至常温;
步骤二、将碳源气化,以氩气和氢气混合气体为保护气体,在一定温度条件下沉积,沉积结束后以10K/s速率进行降温,待基底降温至200℃时,将沉积的石墨烯层取下;
步骤三、将取下的石墨烯材料去有机物和重金属;
步骤四、制备石墨烯-纳米无机物复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于高分子纳米复合材料制备的化学气相沉积工艺,其特征在于,所述步骤一中覆镍操作具体为:将铜箔依次经过乙醇和去离子水洗涤后,自然晾干,然后将铜箔置于质量分数为15%的硝酸镍的混合溶液中浸泡24h,捞起后自然晾干,然后将表面吸附硝酸镍的铜箔置于氢气氛围中,于温度为550-580℃保持25-30min,得到负载镍铜箔。
3.根据权利要求1所述的一种用于高分子纳米复合材料制备的化学气相沉积工艺,其特征在于,所述步骤一中所得的负载镍铜箔包括质量分数为5-8%Ni和质量分数为92-95%Cu。
4.根据权利要求1所述的一种用于高分子纳米复合材料制备的化学气相沉积工艺,其特征在于,所述步骤二中碳源为甲烷、丙烯或者乙醇中的一种,对应的沉积温度为1050-1100℃、650-700℃或者800-850℃。
5.根据权利要求1所述的一种用于高分子纳米复合材料制备的化学气相沉积工艺,其特征在于,所述步骤二中碳源流量为8-15ml/min,氩气流量为90-110ml/min,氢气流量为15-20ml/min。
6.根据权利要求1所述的一种用于高分子纳米复合材料制备的化学气相沉积工艺,其特征在于,所述步骤二中石墨烯层取下具体操作为将甲基丙烯酸甲酯加热至160-170℃,然后将甲基丙烯酸甲酯涂覆在基底上,涂覆时先将铜箔四周均匀涂覆,待甲基丙烯酸甲酯冷却硬化后,再涂覆剩余区域,涂覆过程注意从一侧往另一侧匀速移动,待甲基丙烯酸甲酯冷却硬化后,将整个甲基丙烯酸甲酯层揭开。
7.根据权利要求1所述的一种用于高分子纳米复合材料制备的化学气相沉积工艺,其特征在于,所述步骤三中具体操作为:将带有石墨烯的甲基丙烯酸甲酯放入丙酮中,轻轻震荡溶液,溶解时间为5-8min,向混合溶液中滴加质量分数为5%的过氧化氢液体,轻轻震荡溶液2-3min,然后再向体系中滴加质量分数为10%的盐酸溶液,轻轻震荡3-4min,对混合溶液进行过滤、洗涤晾干后得到石墨烯薄膜。
8.根据权利要求1所述的一种用于高分子纳米复合材料制备的化学气相沉积工艺,其特征在于,所述步骤四中具体操作为:将氧化石墨烯粉末和二氧化钛混合物在250℃下,He气氛围中煅烧,得到石墨烯二氧化钛材料。
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