[发明专利]一种超级电容器用镍钴双金属硒化物/碳复合物的制备方法

说明书

本发明公开一种超级电容器用镍钴双金属硒化物/碳复合物的制备方法，属于储能材料制备领域，制备方法主要包括以下步骤：首先以可溶性镍盐、可溶性钴盐和2‑甲基咪唑为主要原料，通过溶剂热法制备镍钴双金属‑有机框架化合物；之后在惰性气体保护下，对镍钴双金属‑有机框架化合物进行硒化和碳化处理，得到镍钴双金属硒化物/碳复合物。本发明公开的制备方法具有工艺简单、易于操作、对设备要求低的特点，适于工业化生产，将镍钴双金属硒化物纳米颗粒和纳米碳有机的结合在一起，有利于增加活性位点、提高材料的导电性和稳定性，镍钴双金属硒化物/碳复合物在超级电容器、锂离子电池和电催化等领域有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及储能材料制备领域，具体涉及一种超级电容器用镍钴双金属硒化物/碳复合物的制备方法。

背景技术

在超级电容器领域，镍钴基金属氧化物和金属硫化物因其独特的晶体结构而表现出较好的超级电容性能，在材料科学领域引起了科技工作者的广泛关注。与氧、硫在同一主族的硒元素在超级电容器领域较少应用，但镍钴基硒化物在半导体领域和其他领域逐渐开始受到关注，并表现出较为凸出的优势。

CoSe₂、NiSe、NiSe₂、NiSe-CoSe等硒化物作为超级电容器的电极材料，表现出较好的电化学性能。Guo等通过阴离子置换反应，直接在泡沫镍上利用水热反应，合成了Ni前驱体微球，干燥后再进行硒化反应，制备出具有三维纳米结构的网状片层电极活性材料。在0.5 A/g时，其比电容为492 F/g。在0.5 A/g的条件下进行循环2000圈后，其容量达到原来的97 %，展现了良好的循环稳定性。Gong等通过水热反应在泡沫镍表面合成出Ni_0.8Se电极材料。Ni_0.8Se具有较高的比电容，在1 A/g的条件下，Ni_0.8Se电极材料的比容量最高可达115F/g。经过1000次循环后，其循环容量仍为原来的91.7 %。Yu等通过水热反应在碳布上生长出CoSe₂纳米团簇的柔性复合结构材料。首先在碳布上反应，制备出钴前驱体，然后在空气中煅烧生成Co₃O₄，最后用Se粉进行硒化。这种CoSe₂碳布复合型超电容电极材料表现出优异的电化学性能，在1 mA/cm²的条件下，其比电容分别达到1.77 F/cm²。

由于每种过渡金属的综合贡献，含有两种或两种以上过渡金属的过渡金属化合物表现出更好的电化学性能。Chen等通过水热反应制备出不同Ni/Co比的NiSe-CoSe纳米颗粒。通过改变Ni/Co原子比，所制备的NiSe-CoSe纳米颗粒，在电流密度1 A/g时其比电容能达到584 F/g，并且在20 A/g的电流密度下，其容量仍能保持在77.3 ％左右。An等用水热法以泡沫镍为基底，合成出NiCo-MOF，再用Na₂SeO₃与NiCo-MOF进行反应，制备出纳米棒状Ni_0.9Co_1.92Se₄材料。该材料在电化学测试中表现出优异的性能，在电流密度为2 mA/cm²时，其比电容高达785.7 F/g。充放电循环5000次后，循环效率保持在88.4％。但由于硒化物的速率能力不强、能量密度和耐久性不理想，这些电极材料的电化学性能仍不够理想，仍需继续研究开发出一种新型电极材料，以期进一步提高超级电容器的电化学性能。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明公开一种超级电容器用镍钴双金属硒化物/碳复合物的制备方法。利用该方法制备得到的镍钴双金属硒化物/碳复合物具有高的比容量；且制备工艺简单，条件温和，制备成本低廉，适用于工业化生产。

本发明的技术方案为：一种超级电容器用镍钴双金属硒化物/碳复合物的制备方法，包括如下步骤：

（1）将可溶性镍盐、可溶性钴盐溶解在多元醇溶剂中，得反应液A；