[发明专利]一种盐酸文拉法辛中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201911198918.0 | 申请日： | 2019-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN112876369A | 公开（公告）日： | 2021-06-01 |
| 发明（设计）人： | 刘志东;李志刚;王瑞;霍玉魁;施俊杰 | 申请（专利权）人： | 北京福元医药股份有限公司沧州分公司 |
| 主分类号： | C07C213/02 | 分类号： | C07C213/02;C07C217/74;C07C213/08 |
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| 地址： | 061108 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 文拉法辛 中间体 合成 方法 | ||
1.一种式Ⅰ化合物1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇的合成方法，以式Ⅱ化合物1-氰基-（4-甲氧基苯基）甲基环己醇为原料进行氢化催化反应制得式Ⅰ化合物，其特征在于，所述反应采用铜-镍催化剂；
。
2.根据权利要求1所述式Ⅰ化合物的合成方法，其特征在于，反应步骤为：
（1）将式Ⅱ化合物、铜-镍催化剂和溶剂A加入氢化反应釜中；
（2）向氢化反应釜中通入氢气，搅拌至反应完全；
（3）过滤除去催化剂，得滤液；
（4）采用溶剂B洗涤催化剂，得收集液，将收集液与步骤（3）的滤液合并后减压浓缩，干燥得到式Ⅰ化合物。
3.根据权利要求1或2所述式Ⅰ化合物的合成方法，其特征在于，所述铜-镍催化剂由铜盐和镍铝合金反应制得。
4.根据权利要求3所述式Ⅰ化合物的合成方法，其特征在于，所述铜盐选自硫酸铜、硝酸铜、醋酸铜或氯化铜中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述式Ⅰ化合物的合成方法，其特征在于，所述铜盐与镍铝合金的质量用量比为1:3.0-5.5。
6.根据权利要求1或2所述式Ⅰ化合物的合成方法，其特征在于，所述铜-镍催化剂的用量占式Ⅱ化合物质量用量的1-5%。
7.根据权利要求2所述式Ⅰ化合物的合成方法，其特征在于，步骤（1）中的溶剂A为甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃或甲苯中的一种或几种。
8.根据权利要求2所述式Ⅰ化合物的合成方法，其特征在于，步骤（2）中反应温度为40-60℃。
9.根据权利要求2所述式Ⅰ化合物的合成方法，其特征在于，步骤（2）中氢气压力为0.5-2.0MPa。
10.根据权利要求2所述式Ⅰ化合物的合成方法，其特征在于，步骤（4）中溶剂B为甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯或甲苯中的一种或几种。
11.一种盐酸文拉法辛的合成方法，其特征在于，以根据权利要求1-10任一所述的合成方法得到的式Ⅰ化合物为原料，将式Ⅰ化合物、甲酸，多聚甲醛溶于纯化水中，加热回流条件下，制得文拉法辛，进一步成盐酸盐，降温析晶得到盐酸文拉法辛。
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