[发明专利]一种6-苄基-2,6,9-三氮杂螺[4.5]癸烷-2-羧酸叔丁酯的制备方法有效
申请号: | 201911196933.1 | 申请日: | 2019-11-29 |
公开(公告)号: | CN110759922B | 公开(公告)日: | 2022-02-25 |
发明(设计)人: | 李继龙;费勤龙;吴希罕 | 申请(专利权)人: | 浙江晖石药业有限公司 |
主分类号: | C07D487/10 | 分类号: | C07D487/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 312300 浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苄基 三氮杂螺 4.5 癸烷 羧酸 叔丁酯 制备 方法 | ||
1.一种化合物I的制备方法,其特征在于,包括:
其中:R为甲基磺酰基、乙基磺酰基、三氟甲基磺酰基或者对甲苯磺酰基。
2.根据权利要求1中所述的化合物I的制备方法,其特征在于:化合物II和化合物III制备化合物IV的步骤中,化合物II、化合物III和三甲基氰硅烷的摩尔比范围为1∶1~2∶1~2。
3.根据权利要求1或者权利要求2所述的制备方法,其特征在于:化合物II和化合物III制备化合物IV的步骤中,反应温度范围为40~70℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:化合物IV制备化合物V的步骤中,所述的磺酰氯选自甲基磺酰氯、乙基磺酰氯、三氟甲磺酰氯或者对甲苯磺酰氯;碱选自三乙胺或者N,N-二异丙基乙胺。
5.根据权利要求1或者权利要求4所述的制备方法,其特征在于:化合物IV制备化合物V的步骤中,化合物IV、磺酰氯和碱的摩尔比范围为1∶1~1.5∶1~3。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:化合物V制备化合物I的步骤中,还原剂选自氢化铝锂或者红铝。
7.根据权利要求1或者权利要求6所述的制备方法,其特征在于:化合物V制备化合物I的步骤中,化合物V与还原剂的摩尔比范围为1∶0.5~3;反应温度为-20℃~室温。
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