[发明专利]一种功能化含烷氧基的聚硅氧烷制备方法

说明书

一种功能化含烷氧基的聚硅氧烷制备方法，包括以下步骤：在配有回流、氮气的三口瓶中加入质量比为1：1.2~2的羟基聚硅氧烷和正硅酸酯，然后加入有机溶剂，搅拌均匀后，加热到30~70℃，再滴加催化剂溶液，滴加完后，升温至80‑100℃回流2~5h后，冷却过滤，真空脱除未反应的原料和有机溶剂得到无色透明液体。本发明制备方法简单，所有的原材料环保易得，所制备的新型聚硅氧烷在端链和侧链都含有三烷氧基基团，可以在室温下固化，具有较高的强度、耐高温性能好、成膜性能好等特点，因此，在有机硅水性化涂料、胶黏剂以及抗污领域具有很好的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种功能化含烷氧基的聚硅氧烷制备方法，属有机硅技术领域。

背景技术

有机硅材料是一类性能优异、功能独特、用途极广的新材料，是高分子新型材料中产业规模最大、品种最多的材料之一。由于其主链以硅氧键(-Si-O-)组成，其侧链可接各种有机官能团，具有无机和有机聚合物的双重性能，因此，在航天航空、电子电气、建筑、日用化学品等领域有着广泛的应用，然而在实际应用过程中，有机硅固化后存在与基材附着力差、易脱落等问题，严重影响其使用效果。

目前市场上现有的有机硅树脂，尤其是应用于涂料或浸渍漆的有机硅树脂商品，大都存在固化温度高、固化时间长等，实用性不好，而且成本也比较高，生产使用过程能源消耗较大；也有些通过添加交联剂可以实现低温固化，但往往降低了其耐热性能。目前也有大量的文献报道丙烯酸、环氧改性有机硅树脂增加其附着力，这些改性过程常常需要采用硅氢加成等方式进行，另外这些树脂使用过程均需要加入几种混合固化剂，并且表干时间也较长，存在实用性不好等缺陷。

公开号CN105542169公开了一种烷氧基功能化的聚硅氧烷，该方法包括以下步骤：在配有回流、氮气的三口瓶中加入质量比为1：1.2～2的含氢硅油和烯丙基三烷氧基硅烷，然后加入有机溶剂，搅拌均匀后，加热到40～60℃，再滴加催化剂溶液，滴加完后，升温至120℃回流2～5h，反应完成后，真空脱除未反应的原料和有机溶剂得到的。该申请采用了含氢硅油和烯丙基三烷氧基硅烷的硅氢加成反应制备聚硅氧烷，该申请的缺点主要是使用贵金属催化剂，反应成本高，且反应温度高，不利于推广应用。

发明内容

本发明的目的是，为克服现有技术中的缺点和不足，本发明提供一种功能化含烷氧基的聚硅氧烷及其制备方法。

本发明实现的技术方案如下，本发明一种功能化含烷氧基的聚硅氧烷，具有如下结构式：

式中，n为非零整数，R₁为甲基或乙基,，R为甲基、苯基、环戊基或环氧基。

本发明一种功能化含烷氧基的聚硅氧烷制备方法，包括以下步骤：

在配有回流、氮气的三口瓶中加入质量比为1∶(1.2～2)的羟基聚硅氧烷和正硅酸酯，然后加入有机溶剂；搅拌均匀后，加热到30～70℃；再滴加催化剂溶液，滴加完后，升温至80-100℃，回流2～5h后，冷却过滤；真空脱除未反应的原料和有机溶剂得到无色透明液体。

所述羟基聚硅氧烷为端羟基封端的甲基含羟基聚硅氧烷、端羟基封端的苯基含羟基聚硅氧烷、端羟基封端的环戊基含羟基聚硅氧烷或端羟基封端的环氧基含羟基聚硅氧烷中的一种，其粘度为10～500mPa.s，其含羟基为1.0～10％。

所述正硅酸酯为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯中的一种。

所述催化剂溶液为有机锡催化剂溶液；有机锡为二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡或二(十二烷基硫)二丁基锡中的一种；所述催化剂溶液的用量为羟基聚硅氧烷的0.1％～0.5％，所述催化剂溶液的质量分数为1.0～5.0％。

所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、丙酮或三氯甲烷中的一种；其用量为羟基聚硅氧烷和正硅酸酯总质量的1.5～2.5倍。