[发明专利]一种二氧化硅/石墨烯复合气凝胶的制备方法及其得到的复合气凝胶

说明书

本发明涉及气凝胶技术领域，具体是一种二氧化硅/石墨烯复合气凝胶的制备方法及其得到的复合气凝胶。氧化石墨烯和含氨基三烷氧基硅烷反应得到烷氧基硅烷化石墨烯，烷氧基硅烷化石墨烯超声分散在有机溶剂进行水解得到水解物A，常规性硅源进行水解得到水解物B，水解物A和水解B混合均匀，进行碱性缩合后得到湿凝胶，再经过老化、溶剂置换、表面改性后，干燥得到二氧化硅/石墨烯复合气凝胶。本发明的二氧化硅/石墨烯复合气凝胶有较高的力学强度，而且石墨烯的存在降低了二氧化硅气凝胶的高温导热系数，可以在保温隔热材料等领域应用。

技术领域

本发明涉及气凝胶技术领域，具体涉及一种二氧化硅/石墨烯复合气凝胶的制备方法及其得到的复合气凝胶。

背景技术

二氧化硅气凝胶由于其高比表面、低导热率、低密度、导电性能独特的性能，已经吸引业界开发者的广泛关注，其最主要的应用前景就是保温隔热材料。但是随着温度的升高，二氧化硅气凝胶的红外热辐射透过性增强，为了进一步降低高温红外热辐射，通常向二氧化硅气凝胶中加入遮光剂，如炭黑、二氧化钛等，但是会导致二氧化硅其他性能的降低。

石墨烯气凝胶是另一种气凝胶，同样具有高比表面、低密度等性能，而且弹性好。结合二氧化硅气凝胶和石墨烯气凝胶的优点，制备一种性能更为优异的复合型气凝胶是一项非常有意义的工作。

现有技术中已经有一些制备二氧化硅/石墨烯复合气凝胶的报道。主要有两种方法，一种是在石墨烯气凝胶表面包覆二氧化硅，比如CN107117608B，CN108083262A，CN107235744A，这种方法的步骤长，成本高，需要先制备石墨烯气凝胶；另一种方法是氧化石墨烯和硅源一起在溶胶凝胶中复合，比如CN107032360B，CN107032360B，CN108218386A，CN107304052A，但得到的二氧化硅/石墨烯复合气凝胶在高温下的隔热性能不够好。

本申请发明人经过大量的试验，寻找到一种能降低二氧化硅气凝胶在高温下的导热系数的方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种二氧化硅/石墨烯复合气凝胶的制备方法。

本发明的另一个目的是提供一种二氧化硅/石墨烯复合气凝胶，石墨烯可以有效遮挡红外辐射，降低高温下二氧化硅气凝胶的导热系数，提高二氧化硅气凝胶在高温下的隔热性能。

本发明的采用如下的技术方案：

一种二氧化硅/石墨烯复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

S1.将烷氧基硅烷化石墨烯超声分散在第一有机溶剂中，在酸性条件下进行水解，得到水解物A；

S2.将硅源在第二有机溶剂和酸性条件下进行水解，得到水解物B；

S3.步骤S1中的水解物A和步骤S2中的水解物B混合均匀，在碱性条件下缩合制得湿凝胶，再经过老化、无水乙醇置换、表面改性后，干燥得到二氧化硅/石墨烯复合气凝胶。

优选的，步骤S1中所述烷氧基硅烷化石墨烯由氧化石墨烯和含氨基三烷氧基硅烷反应得到。所述氧化石墨烯优选Hummers法氧化石墨烯或改进Hummers法氧化石墨烯。

氧化石墨烯的表面具有丰富的活性基团，包括羟基、羧基和环氧基，可与氨基发生进一步的反应。论文《氧化石墨烯/聚甲基丙烯酸丁酯复合材料的热稳定性》(高等学校化学学报，2014,35(11),2466-2471)、CN106311185B和CN107746054A都公开了氧化石墨烯可以与含氨基三乙氧基硅烷反应，其中氨基可以与羧基反应形成酰胺键，氨基也可以与环氧基发生加成反应，而通过使用无水乙醇作为反应介质，含氨基三烷氧基硅烷中的烷氧基不会发生水解缩合，可以参与后续的水解反应。