[发明专利]一种用纳米碳化硅负载还原氧化石墨烯复合物改性热固型聚酰亚胺的耐磨涂层的制备方法

说明书

本发明涉及一种摩擦材料的制备，具体地说是涉及一种用纳米碳化硅负载还原氧化石墨烯复合物改性热固型聚酰亚胺的耐磨涂层的制备方法，从而得到一种耐磨薄膜的制备方法。用还原石墨烯（r‑GO）和纳米级碳化硅粒子（SiC）为原材料，制备出了纳米级碳化硅粒子装饰氧化石墨烯（r‑GO/SiC）纳米复合材料，再用上述纳米复合材料通过热固法成功制备出基于碳化硅纳米粒子装饰还原石墨烯纳米复合材料的聚酰亚胺纳米复合材料。本发明制备的改性聚酰亚胺薄膜，具有更优异的机械性能，有效的降低了摩擦系数和磨损率。

技术领域

本发明属于纳米复合材料合成技术领域，特别涉及一种用纳米碳化硅负载还原氧化石墨烯复合物改性热固型聚酰亚胺的耐磨涂层的制备方法。

背景技术

聚酰亚胺是主链含有酰亚胺环的一类高性能聚合物，具有优异的热稳定性、良好的力学性和介电性，被广泛应用于电气绝缘、微电子工业、航空航天工业等领域。一般通过在聚酰亚胺中加入填料粒子来改变聚酰亚胺的性能，制得的复合材料具有良好的力学性能和加工性能，同时还可得到具有导电性、透明性的新型聚酰亚胺复合材料。石墨烯由于其本身具备力学性好、耐热性高、导电等性能，是一种聚酰亚胺理想的增强体，具备很大的应用潜力。石墨烯与高分子树脂之间的高比表面积和强附着力，能增强复合材料的各方面性能。硬质SiC纳米颗粒掺杂到r-GO片材中将明显提高r-GO纳米板的硬度和其他力学性能，将二者的复合物填充到聚酰亚胺基体中，对纯聚酰亚胺的机械学性能会有明显的改善。

发明内容

本发明的目的在于在以聚酰亚胺为基体的基础上，通过加入还原石墨烯与纳米碳化硅的复合材料，提高其摩擦磨损等机械性能。

首先将制备的氧化石墨烯在高温下利用硅烷偶联剂处理使其改性，并在高温油浴环境下得到其与纳米碳化硅的复合物。将所得复合物低温干燥后通过超声分散至所配制的聚酰亚胺基体中，通过烧结制获得耐磨薄膜。

本发明制备的耐磨薄膜相对于纯聚酰亚胺，在摩擦磨损性能方面有显著改善和提升。将还原氧化石墨烯与碳化硅纳米颗粒通过硅烷偶联剂处理后能有效改善其表面活性，使得两种物质能充分结合；将还原氧化石墨烯与碳化硅纳米颗粒形成复合材料之后加入聚酰亚胺中，通过烧结得到的复合薄膜，其磨损形式为磨粒磨损，相较于纯聚酰亚胺的疲劳磨损而言，其具有更优异的机械性能，有效的降低了摩擦系数和磨损率。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

(1)、预氧化石墨的制备：将浓硫酸（98%）、过硫酸钾、五氧化二磷称好混合均匀后称取石墨粉加入到上述混合溶液继续搅拌均匀后，水浴继续搅拌反应4.5h，待混合液冷却后加入去离子水，静置后过滤，洗涤除去产物中残留酸等杂质再至于烘箱中干燥后得到预氧化石墨；

氧化石墨烯的制备：先称取浓硫酸50ML+2g硝酸钠完全溶解后，在加入步骤（1）制得的预氧化石墨2g，10min后加入6g高锰酸钾分三次加入每一次之间的时间间隔为10min，反应2h后放入35度的水浴中反应1h，反应完全后加入100mL去离子水水温快速升值90度，在90度的情况下反应15min加300mL去离子水加20mL双氧水（缓慢加入），至成为亮黄色放置若一小时后抽滤，再使用盐酸/水溶液（盐酸/水的体积比为1/10）对滤饼进行多次分散洗涤、抽滤，直至滤液中检测不到硫酸根离子（使用BaCl去检测SO₄^2-），随后在高功率超声波清洗器中超声分散，将所得分散液高速离心后获得的上清液冻干，即为氧化石墨烯（GO），并将制备的GO（浓度为3g/L）分散在N.N-二甲基甲酰胺（DMF）中，超声处理6小时，以获得均匀的GO分散液；

(2)、在GO分散液中加入硅烷偶联剂（APS），搅拌含有GO和APS（质量比为1:1~10）的DMF溶液体系至均匀，随后将其置于100℃下搅拌8小时，通过高温使得氧化石墨烯变为还原氧化石墨烯；搅拌结束后，用无水乙醇清洗溶液数次并抽滤，以除去其中多余的APS和其他杂质。将清洗后所得的APS-GO滤饼溶解到无水乙醇中，并通过超声使其均匀分散液A；