[发明专利]一种大颗粒四氧化三钴的制备方法

说明书

本发明公开了一种大颗粒四氧化三钴的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：步骤1、将钴盐溶液与络合剂混合，得到混合溶液；步骤2、将混合溶液、强碱溶液和压缩空气以并流的方式加入到含有底液的反应装置内，搅拌，进行高温液相氧化反应，得到氢氧化钴和三氧化二钴的混合料；步骤3、将得到的混合料进行洗涤、干燥、煅烧，得到大颗粒四氧化三钴。与现有技术相比，本发明的制备方法中使用强碱溶液代替碳酸氢铵弱碱弱酸盐溶液，解决了目前通过碳酸氢铵体系制备四氧化三钴过程中，存在的污染环境的问题；且通过本发明的制备方法制备得到的四氧化三钴的粒径为8～12μm，振实密度为2.9～3.2g/cm³，单釜产能高达1.2T/天。

技术领域

本发明属于电池材料制备技术领域，具体涉及一种大颗粒四氧化三钴的制备方法。

背景技术

钴酸锂是生产3C电池的主要正极材料，随着生活水平的不断提高，人们对3C电池的比能量要求随之提升，例如要求使用3C电池的电子产品拥有更长久的待机时间和更高的安全性能，所以制备大容量、高功率锂离子蓄电池是3C电子产品发展的必然趋势。

实现3C锂电池高容量化，有两个已取得行业公认的技术途径：一种是采用高镍三元前驱体材料作为3C电池的正极材料；另一种是制备粒径宽分布的钴酸锂前驱体。其中，高镍三元前驱体材料虽然具备高容量的原始特性，但其安全性能有待完善，所以目前暂未在3C电子行业广泛应用。粒径宽分布的钴酸锂前驱体需要后天通过设计、调整才能得到符合要求的粒径分布，进而达到高压实，实现3C电池的高容量。

目前钴酸锂材料技术开发方向为大小颗粒独立研究及合理化搭配。现市场上中通过碳酸氢氨体系合成大颗粒四氧化三钴已较为成熟，但其至少存在如下缺点：采用碳酸氢铵体系作为沉淀剂，在制备四氧化三钴的过程中会排放有毒气体(氨气)，且后期的废水处理压力过大，污染环境。

发明内容

鉴于此，为了解决目前通过碳酸氢铵体系制备四氧化三钴过程中，存在的污染环境的问题，本发明提供一种大颗粒四氧化三钴的制备方法。

一种大颗粒四氧化三钴的制备方法，该方法包括如下步骤：

步骤1、将钴盐溶液与络合剂混合，得到混合溶液；

步骤2、将所述步骤1的混合溶液、强碱溶液和压缩空气以并流的方式加入到含有底液的反应装置内，搅拌，进行高温液相氧化反应，得到氢氧化钴和三氧化二钴的混合料；

步骤3、将步骤2得到的氢氧化钴和三氧化二钴的混合料进行洗涤、干燥、煅烧，得到大颗粒四氧化三钴。

优选的，所述步骤2中，将所述步骤1的混合溶液、强碱溶液和压缩空气以并流的方式加入到含有底液的反应装置内，搅拌，进行高温液相氧化反应，得到氢氧化钴和三氧化二钴的混合料，包括：

在搅拌状态下，向含有底液的反应装置内并行进料，且在并行进料的过程中，保持混合溶液的流量不变，通过调节强碱溶液的流量控制反应体系在4～8h内pH达到10.6～11.0，并维持此pH继续搅拌反应，得到氢氧化钴和三氧化二钴的混合料。

优选的，所述步骤1中，所述钴盐溶液中钴离子的浓度为0.4～2.0mol/L，所述混合溶液中钴离子与络合剂的质量比为100：(1.2～1.3)。

优选的，所述步骤2中，所述强碱溶液的浓度为1～3mol/L，所述搅拌速度为150～250r/min。

优选的，所述步骤2中，所述混合溶液的进料速度为220～350L/h；所述强碱溶液的进料速度65～130L/h；所述压缩空气的通入速度与混合溶液的进料速度之比为(70～115)：1。

优选的，所述步骤2中，所述底液为纯水和络合剂的混合溶液，所述络合剂与纯水的质量比为(1～5)：3000，所述底液的温度为65～75℃，pH值为11.0～11.4。