[发明专利]一种大颗粒四氧化三钴的制备方法

权利要求书

1.一种大颗粒四氧化三钴的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

步骤1、将钴盐溶液与络合剂混合，得到混合溶液；

步骤2、将所述步骤1的混合溶液、强碱溶液和压缩空气以并流的方式加入到含有底液的反应装置内，搅拌，进行高温液相氧化反应，得到氢氧化钴和三氧化二钴的混合料；

步骤3、将所述步骤2得到的氢氧化钴和三氧化二钴的混合料进行洗涤、干燥、煅烧，得到大颗粒四氧化三钴。

2.如权利要求1所述的大颗粒四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，将所述步骤1的混合溶液、强碱溶液和压缩空气以并流的方式加入到含有底液的反应装置内，搅拌，进行高温液相氧化反应，得到氢氧化钴和三氧化二钴的混合料，包括：

在搅拌状态下，向含有底液的反应装置内并行进料，且在并行进料的过程中，保持混合溶液的流量不变，通过调节强碱溶液的流量控制反应体系在4～8h内pH达到10.6～11.0，并维持此pH继续搅拌反应，得到氢氧化钴和三氧化二钴的混合料。

3.如权利要求1所述的大颗粒四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述钴盐溶液中钴离子的浓度为0.4～2.0mol/L，所述混合溶液中钴离子与络合剂的质量比为100：(1.2～1.3)。

4.如权利要求1所述的大颗粒四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述强碱溶液的浓度为1～3mol/L，所述搅拌速度为150～250r/min。

5.如权利要求1所述的大颗粒四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述混合溶液的进料速度为220～350L/h；所述强碱溶液的进料速度65～130L/h；所述压缩空气的通入速度与混合溶液的进料速度之比为(70～115)：1。

6.如权利要求1所述的大颗粒四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述底液为纯水和络合剂的混合溶液，所述络合剂与纯水的质量比为(1～5)：3000，所述底液的温度为65～75℃，pH值为11.0～11.4。

7.如权利要求1-6任一项所述的大颗粒四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述反应时间为180～280h，反应温度为65～80℃，反应体系pH为10.6～11.0。

8.如权利要求6所述的大颗粒四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，所述煅烧温度为400～600℃，煅烧时间为1.5～3h。

9.如权利要求8所述的大颗粒四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述强碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液或氢氧化铯溶液中的至少一种。

10.如权利要求8所述的大颗粒四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述钴盐溶液中钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的一种或几种；所述络合剂为乙酰丙酮、柠檬酸钠、EDTA钠盐或者水杨酸中的至少一种。