[发明专利]一种用于微量样品镍同位素分析的发射剂及其制备与应用

说明书

本发明公开一种用于微量样品镍同位素分析的发射剂及其制备与应用。其中：所述发射剂为磷酸锆发射剂，具体采用磷酸锆悬浊液，并以磷酸溶液作为发射剂辅助材料构成。制备磷酸锆悬浊液需先采用盐酸和高纯水交替清洗磷酸锆粉末3～4次，以降低点样本底。应用具体涉及一种测试方法，具体是以磷酸锆悬浊液作为高灵敏度发射剂，用于增强镍样品的电离效率，同时采用磷酸溶液辅助电离，并以高纯钨灯丝作为样品载体测试微量镍同位素的方法。本发明的测试方法具有灵敏度高、操作简便、成本低等优点，与传统分析方法1000～5000ng的样品消耗量比，本发明仅需200～400ng即可获得良好的镍同位素测试精度，在提高测试灵敏度的同时还能降低至少5倍镍样品用量。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，尤其涉及一种用于微量样品镍同位素分析的发射剂及其在热电离质谱中的应用。

技术背景

镍属于铁族元素，有五种天然同位素(⁵⁸Ni、⁶⁰Ni、⁶¹Ni、⁶²Ni和⁶⁴Ni)，其丰度分别为68.077％，26.223％，1.140％，3.635％和0.926％。镍的地球化学属性表现为具有较强的亲铁性和强烈的亲硫性。镍主要在基性和超基性岩类中富集，在硫化物矿物中异常富集，镍元素的分布由地壳向地核迅速增加。一直以来，太阳系早期演化和地球早期的生命演化都是天体化学家和地球科学家所关注的热点和前沿科学问题。镍同位素对这两个方面的研究都具有重要的推动和支撑作用。

在早期太阳系演化研究中，⁶⁰Fe-⁶⁰Ni灭绝核素同位素体系是早期演化定年不可或缺的同位素时钟。相对于目前地球科学研究应用最广泛的长半衰期⁸⁷Rb-⁸⁷Sr和¹⁴⁷Sm-¹⁴³Nd同位素定年和示踪体系，⁶⁰Fe具有较短的半衰期(1.49百万年)，⁶⁰Fe通过β^—衰变成⁶⁰Ni，⁶⁰Fe短半衰期的重要性在于⁶⁰Fe-⁶⁰Ni灭绝核素可作为精确的同位素时标，用于研究太阳系类地行星早期演化史(15Ma)，来厘定太阳系早期事件的年龄和精确示踪早期类地行星演化过程。

地球“大氧化事件”是地史时期最重大的事件之一，它不仅改变了地球表层的环境，而且改变了之后的海洋化学演化条件和元素循环方式，这一时期也是地球早期生命孕育的关键时期(23-27亿年前)。因此，关于“大氧化事件”的研究一直是地球科学的研究前沿。目前，大多数科学家认为在24亿年前，大气圈中甲烷含量的显著降低，触发了当时大气圈中氧气的持续增加，导致了“大氧化事件”，最终推动了地球早期生命的演化。然而，对于“大氧化事件”发生的具体时间、条件和演化模型仍存在较多争论。由于Ni是产甲烷菌的众多酶中最重要的一种催化剂，是影响地史时期甲烷产率的重要因素，已有研究表明Ni浓度的降低会导致甲烷产量的极速衰减，因而触发了氧气的增加。因此，研究镍同位素在太古代沉积物中的特征及分馏机理，对于早期地球“大氧化事件”及早期生命演化研究，具有极为重要应用价值。