[发明专利]一种用于微量样品镍同位素分析的发射剂及其制备与应用

权利要求书

1.一种用于微量样品镍同位素分析的发射剂，其特征在于，

所述发射剂为磷酸锆发射剂；

所述磷酸锆发射剂具体采用磷酸锆悬浊液，并以磷酸溶液作为发射剂辅助材料构成。

2.根据权利要求1所述的用于微量样品镍同位素分析的发射剂，其特征在于，

所述磷酸锆悬浊液由如下方法制得：先采用盐酸和高纯去离子水交替清洗高纯磷酸锆粉末3～4次，以降低点样本底；然后将处理后的磷酸锆粉末加入去离子水，配得一定浓度的磷酸锆悬浊液。

3.根据权利要求2所述的用于微量样品镍同位素分析的发射剂，其特征在于，

所述磷酸锆悬浊液的浓度根据每次测试所需磷酸锆发射剂的剂量及磷酸锆悬浊液的点样量进行换算，具体地，每次测试所需的高纯磷酸锆粉末的剂量为30±0.2微克，磷酸锆悬浊液的点样量为1～3μL，因而磷酸锆悬浊液的浓度为10～30mg/mL。

4.根据权利要求2或3所述的用于微量样品镍同位素分析的发射剂，其特征在于，

所述高纯磷酸锆粉末纯度大于99.99％；

所述高纯磷酸锆粉末的粒度75μm。

5.一种用于微量样品镍同位素分析的发射剂的制备方法，其特征在于，所述发射剂为磷酸锆发射剂，所述磷酸锆发射剂具体采用磷酸锆悬浊液，并以磷酸溶液作为发射剂辅助材料构成；

(1)所述磷酸锆悬浊液的制备方法如下：

S1、磷酸锆预处理，具体如下：

S11、称量高纯磷酸锆粉末置于聚四氟塑料容器内，按比例加入盐酸，密封容器然后置于80～100度电热板上保温1～2小时，期间晃动容器，利用盐酸清洗磷酸锆粉末，以降低点样本底；

S12、之后，冷却至室温，将上层盐酸溶液取出，加入高纯去离子水，再次密封并晃动容器3～4分钟，静置分层，再次将上层清液吸出，

S13、重复步骤S11、S12的清洗过程3～4次，最终得到的沉淀相即为预处理后的磷酸锆；

S2、称取步骤S13预处理后的磷酸锆，加入去离子水，配得一定浓度的磷酸锆悬浊液；所述磷酸锆悬浊液的浓度根据每次测试所需磷酸锆发射剂的剂量及磷酸锆悬浊液的点样量进行换算，具体地，每次测试所需的高纯磷酸锆粉末的剂量为30±0.2微克，磷酸锆悬浊液的点样量为1～3μL，因而磷酸锆悬浊液的浓度为10～30mg/mL；

(2)磷酸溶液的配制

称取浓磷酸溶液，按比例加入去离子水，配制浓度为0.8～1.0mol/L的磷酸溶液，即得。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，

步骤S11中清洗用盐酸的浓度为2～4mol/L，清洗用盐酸的用量以1ml每(30±0.2mg)高纯磷酸锆粉末计；

步骤S12中清洗用高纯去离子水的用量以1ml每(30±0.2mg)高纯磷酸锆粉末计。

7.一种微量样品镍同位素的测试方法，其特征在于，其具体是以磷酸锆悬浊液作为高灵敏度发射剂，用于增强镍样品的电离效率，同时采用磷酸溶液辅助电离，并以高纯钨灯丝作为样品载体测试微量镍同位素的方法。

8.根据权利要求7所述的微量样品镍同位素的测试方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

(1)取适量磷酸锆悬浊液和磷酸溶液组成的发射剂涂敷于高纯钨灯丝表面，待发射剂蒸干后，将镍样品点样于灯丝表面，将电流调至2.2安培蒸干镍样品，然后继续升高灯丝电流至灯丝变为暗红色保持3～5秒，将电流回零；

(2)将载有镍样品的高纯钨灯丝装入热电离质谱仪，利用热电离质谱仪进行测试即可获得高精度的镍同位素分析数据；测试时灯丝温度为1030～1130℃。

9.根据权利要求8所述的微量样品镍同位素的测试方法，其特征在于，

步骤(1)发射剂的涂覆过程具体如下：

取1～2μL浓度为0.8～1.0mol/L的磷酸溶液涂敷于高纯钨灯丝表面，调整灯丝电流将磷酸溶液先蒸干，然后取1～3μL一定浓度的磷酸锆悬浊液覆盖在已蒸干的磷酸涂层上，待磷酸锆悬浊液蒸干后，再将镍样品点样于灯丝表面。

10.根据权利要求8所述的微量样品镍同位素的测试方法，其特征在于，

步骤(1)中，镍样品的用量为200～800ng。