[发明专利]一种无缺陷石墨烯膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种无缺陷石墨烯膜的制备方法，包括：将石墨烯粉末分散于无水乙醇中搅拌均匀，得到石墨烯醇浊液；将石墨烯粉末加入至蒸馏水中超声分散20‑30min，然后加入聚乙烯醇恒温超声20‑40min，得到石墨烯分散液；将石墨烯醇浊液均匀涂敷在基板上，恒温烘干得到石墨烯底膜，然后在底膜表面涂覆石墨烯分散液，恒温烘干后得到单镀石墨烯膜；将单镀石墨烯膜翻转，并在表面涂覆石墨烯分散液，恒温烘干得到双镀石墨烯膜；将双镀石墨烯膜放入反应釜中恒温挤压反应2‑5h，冷却后采用蒸馏水和无水乙醇冲洗，烘干得到无缺陷石墨烯膜。本发明解决了石墨烯本身的缺陷问题，利用聚乙烯醇本身烧结后形成的共轭双键，将石墨烯的缺陷结构填补，提升了石墨烯的连接效果。

技术领域

本发明属于石墨烯领域，具体涉及一种无缺陷石墨烯膜的制备方法。

背景技术

石墨烯作为最早发现的2D纳米材料，具有优异的导电性、机械特性和导热性，被广泛地应用在电子领域、复合材料、能量储存和传感等方面。然而，结构缺陷的存在极大地降低了石墨烯的理论性能，影响了石墨烯的机械特性、导电特性和热特性。现阶段剥离石墨烯的方法主要有液相剥离法、机械剥离法、气相沉积法和电化学剥离法，这些方法在制备石墨烯的过程中会不可避免地引入缺陷，从而降低样品的性能。

为解决这一问题，公开号为CN108609613A的中国发明专利公开了一种无缺陷石墨烯的制备方法。S1、将石墨粉末分散于乙醇和30wt％双氧水按体积比(1-9)∶(1-9)组成的混合溶剂中，然后再加入聚乙烯吡咯烷酮，超声2-3h；S2、将S1超声处理后所得溶液放置于超临界反应釜中，在40-80℃、12-20MPa下反应1-3h，反应结束后，取出反应溶液并对其进行超声处理2-3h；S3、将S2超声处理后所得溶液先在6000-8000rpm下进行第一次离心分离，取上层溶液后再于15000-20000rpm下进行第二次离心分离，乙醇离心洗涤产物；S4、将S3所得产物烘干，即得到无缺陷石墨烯。本发明制备的石墨烯相比与其他制备法得到的石墨烯，不仅尺寸小、少层，而且最重要的是，晶格结构更完整，缺陷程度几乎为零。

该方案采用超临界的方式在压力和温度的条件下实现了完整玻璃，并利用聚乙烯吡咯烷酮进行分散包裹，然后利用高速离心来实现石墨烯的颗粒完整性。该方法虽然能够得到尺寸小、晶格完整的石墨烯，但是该方法只适用于完整的结构体系，无法将已经出现缺陷的石墨烯实现修补。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种无缺陷石墨烯膜的制备方法，解决了石墨烯本身的缺陷问题，利用聚乙烯醇本身烧结后形成的共轭双键，将石墨烯的缺陷结构填补，提升了石墨烯的连接效果。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种无缺陷石墨烯膜的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将石墨烯粉末分散于无水乙醇中搅拌均匀，得到石墨烯醇浊液；

步骤2，将石墨烯粉末加入至蒸馏水中超声分散20-30min，然后加入聚乙烯醇恒温超声20-40min，得到石墨烯分散液；

步骤3，将石墨烯醇浊液均匀涂敷在基板上，恒温烘干得到石墨烯底膜，然后在底膜表面涂覆石墨烯分散液，恒温烘干后得到单镀石墨烯膜；

步骤4，将单镀石墨烯膜翻转，并在表面涂覆石墨烯分散液，恒温烘干得到双镀石墨烯膜；

步骤5，将双镀石墨烯膜放入反应釜中恒温挤压反应2-5h，冷却后采用蒸馏水和无水乙醇冲洗，烘干得到无缺陷石墨烯膜。

所述步骤1中的石墨烯粉末在无水乙醇中的浓度为10-40g/L，搅拌均匀的搅拌速度为1000-2000r/min。