[发明专利]球形二氧化硅纳米颗粒浆料的制备方法

说明书

本发明涉及制备二氧化硅纳米颗粒技术领域，具体涉及一种球形二氧化硅纳米颗粒浆料的制备方法。球形二氧化硅纳米颗粒浆料的制备过程在沉淀老化反应器中进行；沉淀老化反应器包括釜体，釜体上部设置离心混合器，离心混合器中心设置液体分布器；釜体下部为老化区；反应物A和反应物B经管路进入液体分布器中，均匀混合后反应，反应后的料浆进入老化区老化，在保持老化区一定持液量的情况下，连续出料，形成连续生产；流出的料浆经减压蒸发浓缩，形成粒径在10‑200nm之间的球形二氧化硅纳米颗粒浆料。本发明得到的二氧化硅纳米颗粒浆料的固含量高，其中二氧化硅纳米颗粒的粒径大小可控且粒径均匀。

技术领域

本发明涉及制备二氧化硅纳米颗粒技术领域，具体涉及一种球形二氧化硅纳米颗粒浆料的制备方法。

背景技术

迄今为止，在集成电路IC和超大或甚大规模集成电路ULSI制备过程中，超精密化学机械抛光CMP技术是提供整体平面化的表面精加工的唯一技术。而二氧化硅SiO₂溶胶抛光液是CMP技术中重要的抛光介质，主要用于硅衬底的粗抛和精抛，以及层间介质的抛光。硅溶胶属于胶体溶液，为纳米级的二氧化硅颗粒在水中或溶剂中的分散液，其无臭、无毒。

目前，用于二氧化硅精抛的抛光液的有效成份主要是球形二氧化硅纳米颗粒溶胶，有以下几种制备方法：

(1)以水玻璃为原料，通过离子交换形成纳米级左右的核，然后在水溶液中生长成为纳米颗粒，基本上保持了胶体形态，通过调节可实现长期稳定。可以采用不同的浓缩方式制得高浓度胶体二氧化硅，便于运输储存。制备过程中胶体二氧化硅未经干燥脱水，使得其硬度适中，不会因硬度对晶片造成划伤，其粘度较小，粘附性弱，抛光后易清洗，故广泛用于硅片粗抛和精抛。但该方法用于制备大粒径胶体二氧化硅工艺复杂、生长困难，且颗粒不均匀，粒径分布很宽，不能满足细线条工艺的要求。

(2)溶胶-凝胶法，以烷氧基硅烷为原料，在碱催化剂作用下发生水解反应，通过控制水解条件，可制得粒径一致、纯度较高的二氧化硅研磨料。但由于原料成本较高，主要用于高端需要，如芯片级。不过，以烷氧基硅烷经碱催化水解为合成路径的二氧化硅溶胶的制造方法，也存在以下缺点：

a.用常规的间歇式反应器反应，一般反应产物浓度不能高于5％左右，否则反应体系会发生粘稠现象，从而生产效率比较低；

b.以此合成路径制备二氧化硅溶胶，物料的混合状态对产品品质有很大的影响。反应过程中，如果双组份不能短时间混合均匀，造成局部反应浓度过高，影响最终产品颗粒的均匀度，从而影响产品的品质。

发明内容

本发明的目的是提供一种球形二氧化硅纳米颗粒浆料的制备方法，制备得到的二氧化硅纳米颗粒浆料的固含量高，其中二氧化硅纳米颗粒的粒径大小可控且粒径均匀。

本发明所述的球形二氧化硅纳米颗粒浆料的制备方法：球形二氧化硅纳米颗粒浆料的制备过程在沉淀老化反应器中进行；沉淀老化反应器包括釜体，釜体上部设置安装在搅拌桨上的离心混合器，离心混合器中心设置液体分布器；釜体下部为老化区；

反应物A和反应物B进入位于离心混合器中心的液体分布器中，在离心力下沿径向从离心混合器的内部向外部运动，在离心混合器的作用下，反应物A、反应物B均匀混合且发生反应，反应后的料浆进入老化区老化，在保持老化区一定持液量的情况下，连续出料，形成连续生产；流出沉淀老化反应器的料浆，经减压蒸发浓缩，形成粒径在10-200nm之间的球形二氧化硅纳米颗粒浆料。

其中：

所述的反应物A为烷氧基硅烷或烷氧基硅烷与第一有机溶剂的混合物；烷氧基硅烷与第一有机溶剂的摩尔比为1:0-5，优选1:0-2。

所述的烷氧基硅烷包括甲氧基硅烷、乙氧基硅烷、丙氧基硅烷或丁氧基硅烷中的一种或多种，优选四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷。