[发明专利]一种硅纳米棒、制备方法及其应用有效

专利信息
申请号: 201911184033.5 申请日: 2019-11-27
公开(公告)号: CN111017928B 公开(公告)日: 2023-10-10
发明(设计)人: 李武义;张正;胡海玲;郭华彬;洪伟峰;姚曼;王诚文 申请(专利权)人: 银隆新能源股份有限公司
主分类号: H01M4/38 分类号: H01M4/38
代理公司: 天津三元专利商标代理有限责任公司 12203 代理人: 刘心宇
地址: 519040 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 制备 方法 及其 应用
【说明书】:

一种硅纳米棒、制备方法及其应用,所述制备方法,包括如下步骤:步骤1:将硅酸酯、碱、还原醇充分混合,得到混合液;步骤2:将混合液中加入有机溶剂和添加剂,充分混合,得到前驱体溶液;步骤3:将前驱体溶液进行溶剂热氧化还原反应,得到反应浆料;步骤4:将反应浆料冷却后固液分离得到固态物,对所述固态物洗涤和真空干燥处理,得到硅纳米棒。本发明采用溶剂热反应,制备条件简单,且原料便宜易得,绿色环保,制作成本低廉;而且制得的目的产物为棒状的硅纳米,棒长和棒直径均一,目的产物产量高。

技术领域

本发明属于硅电池技术领域,尤其涉及一种硅纳米棒、制备方法及其应用。

背景技术

由于环境和能源问题日益严峻,对绿色能源的开发越来越重要,因而研究与发展电化学储能的技术也已成为了研究者们所聚焦的一个有效方向。从二十世纪七十年代开始,很多研究者因为锂离子电池具有能量密度大、自放电低、平均输出电压高、使用的寿命长而且无记忆效应等众多优点对其展开了研究工作。从锂离子电池的发展史看来,锂离子电池的负极材料的研究对锂离子电池的发展起到了至关重要的作用,而碳电极的出现对金属锂电极的安全带来了福音,从而使锂离子电池能够在商业化方面的应用得到了飞速的发展。另一方面相对于目前迅猛发展的科技来说,石墨负极材料的理论容量相对较低,仅372mAh/g,虽然实际的容量已经非常接近理论容量,但是已经不能满足现在社会的需求。因此,对于高容量的锂离子负极材料的开发迫在眉睫。研究发现,硅的理论比容量是非常高的,高达4200mAh/g,成为了最有潜力取代石墨的高容量负极材料之一。然而,硅在电池中的应用存在的缺点是在充放电过程中具有非常强烈的体积膨胀效应和较低的电子电导率和离子电导率较低。体积膨胀致使了导电颗粒的粉化,会对电池系统进行破坏,所以硅电极的循环稳定性比较差,限制了硅作为电极材料方面的应用,较低的电导率和离子电导率增大电池的内阻等。但是,硅的纳米化可以有效的降低其体积效应,提高硅电极材料的循环稳定性。而纳米棒状结构可以提高电子电导率和离子电导率。这些都对实现硅电极电池在商业化的发展中起着非常重要的作用。

纳米硅的制备方法有化学气相沉积、模板法等。模板法有镁热还原、碳热还原、SiHCl3的氢化、电化学法等。而最常用方法是化学气相沉积,此法对硅烷等含有硅的有机物气相裂解制备,该制备纳米硅的方法不但成本很高,而且可能会发生爆炸的危险。另外,纳米硅的制备方法还有镁热还原,这种方法首先要制备出纳米氧化硅,然后主要依靠高温条件下镁还原氧化硅,工序比较繁杂且在制备过程中存在不能充分反应的氧化硅需要用氢氟酸腐蚀掉,易造成环境污染且制备成本高。目前纳米硅的形貌多为球状、纳米线、纳米片状等,尚未有棒状纳米硅制备方法的报道。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种硅纳米棒、制备方法及其应用,以解决现有制备纳米硅工艺存在安全性能差、易造成环境污染且制备成本高以及形貌不能为棒状的技术问题。

为实现上述目的,作为本发明的一个方面,提供了一种硅纳米棒的制备方法,包括如下步骤:

步骤1:将硅酸酯、碱、还原醇充分混合,得到混合液;

步骤2:将混合液中加入有机溶剂和添加剂,充分混合,得到前驱体溶液;

步骤3:将前驱体溶液进行溶剂热氧化还原反应,得到反应浆料;

步骤4:将反应浆料冷却后固液分离得到固态物,对所述固态物洗涤和真空干燥处理,得到硅纳米棒。

作为优选,所述步骤1中,所述充分混合的操作具体包括在温度为80℃~120℃下,搅拌15min~60min。

作为优选,所述步骤1中,所述硅酸酯、碱、还原醇的重量比为(1~1.1):(7~9):(1500~2000);

作为优选,所述硅酸酯包括正硅酸乙酯;

作为优选,所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾或者氢氧化锂。

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