[发明专利]钛硅分子筛催化剂、制备方法及其在烯烃环氧化反应中的应用在审
申请号: | 201911177711.5 | 申请日: | 2019-11-27 |
公开(公告)号: | CN110813373A | 公开(公告)日: | 2020-02-21 |
发明(设计)人: | 贾明君;杨晓彤;宋晓静;常鑫瑜 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | B01J29/89 | 分类号: | B01J29/89;C07D301/12;C07D303/04 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 刘世纯;王恩远 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子筛 催化剂 制备 方法 及其 烯烃 氧化 反应 中的 应用 | ||
1.一种添加剂辅助合成的钛硅分子筛催化剂的制备方法,其步骤如下:
1)将结构导向剂四丙基氢氧化铵与溶剂均匀混合,在20~50℃下搅拌1~3小时,得到混合均匀的结构导向剂溶液;
2)将硅源和钛源充分均匀混合,在20~50℃下搅拌1~3小时,得到混合均匀的硅源和钛源溶液;
3)将步骤1)得到的结构导向剂溶液和步骤2)得到的硅源和钛源溶液混合,在20~50℃下搅拌3~6小时得到钛硅分子筛催化剂初始凝胶混合物,硅源以SiO2计,钛源以TiO2计,各组分的摩尔比为SiO2:(0.020~0.033)TiO2:(0.20~0.50)结构导向剂:(30~150)溶剂;
4)将添加剂聚乙二醇或左旋肉碱加入到步骤3)得到的钛硅分子筛催化剂初始溶胶-凝胶混合物中,聚乙二醇与SiO2的用量摩尔比为0.001~0.02:1,左旋肉碱与SiO2的用量摩尔比为0.2~0.8:1;然后在水浴条件下继续搅拌4~8小时,得到反应溶胶-凝胶混合物;将反应溶胶-凝胶混合物装入具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,150~200℃条件下在静态或旋转晶化12~48小时;待反应结束后冷却至室温,将产物依次用去离子水和无水乙醇充分洗涤数次,再于60~80℃下烘干,即制备得到钛硅分子筛催化剂原粉;
5)将步骤5)得到的钛硅分子筛催化剂原粉于500~600℃下煅烧3~12小时,除去原粉中所含的结构导向剂和溶剂,从而得到钛硅分子筛催化剂。
2.如权利要求1所述的一种添加剂辅助合成的钛硅分子筛催化剂的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的溶剂为水、无水甲醇、无水乙醇、无水异丙醇中的一种或几种的混合物。
3.如权利要求1所述的一种添加剂辅助合成的钛硅分子筛催化剂的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的硅源为硅溶胶、水玻璃、白炭黑、正硅酸乙酯或正硅酸丁酯的一种;所述的钛源为钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯或钛酸四丁酯的一种。
4.一种添加剂辅助合成的钛硅分子筛催化剂,其特征在于:是由权利要求1~3任何一项所述的方法制备得到。
5.权利要求4所述的一种添加剂辅助合成的钛硅分子筛催化剂在烯烃环氧化反应中的应用。
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