[发明专利]一种2-氨基吡咯-3-羧酸乙酯的连续化制备方法有效
| 申请号： | 201911162005.3 | 申请日： | 2019-11-25 |
| 公开（公告）号： | CN110627701B | 公开（公告）日： | 2020-03-31 |
| 发明（设计）人： | 洪浩;张恩选;卢江平;申慰;张涛;符旭 | 申请（专利权）人： | 凯莱英生命科学技术(天津)有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/34 | 分类号： | C07D207/34;C07C45/60;C07C47/14 |
| 代理公司： | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人： | 梁文惠 |
| 地址： | 300457 天津市滨*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 吡咯 羧酸 连续 制备 方法 | ||
1.一种2-氨基吡咯-3-羧酸乙酯的连续化制备方法，其特征在于，包括：
将三聚氯乙醛溶液连续送入第一连续化反应器中以对三聚氯乙醛进行连续化酸催化解聚，得到氯乙醛溶液；
将3-氨基-3-亚胺基丙酸乙酯溶液、碱溶液和所述氯乙醛溶液连续送入第二连续化反应器中以进行缩合反应，得到所述2-氨基吡咯-3-羧酸乙酯，所述三聚氯乙醛溶液、所述3-氨基-3-亚胺基丙酸乙酯溶液和所述碱溶液为有机溶液，所述连续化酸催化解聚的温度为150～170℃，所述第一连续化反应器的保留时间为10～20min，所述缩合反应的温度为50～70℃，所述第二连续化反应器的保留时间为30～60min。
2.根据权利要求1所述的连续化制备方法，其特征在于，所述三聚氯乙醛溶液的溶剂、所述3-氨基-3-亚胺基丙酸乙酯溶液的溶剂、所述碱溶液的溶剂各自独立地选自氯仿、乙酸乙酯、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲苯、二氯甲烷、醋酸异丙酯、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺组成的组中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的连续化制备方法，其特征在于，所述三聚氯乙醛溶液中还包括酸催化剂，所述酸催化剂选自有机酸或无机酸中的任意一种或多种，所述无机酸为盐酸或硫酸，所述有机酸选自甲磺酸、对甲苯磺酸、醋酸、甲酸、三氟甲基磺酸组成的组中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的连续化制备方法，其特征在于，所述连续化酸催化解聚的温度为155～165℃。
5.根据权利要求1所述的连续化制备方法，其特征在于，所述连续化酸催化解聚的压力为0.4～1.0MPa。
6.根据权利要求5所述的连续化制备方法，其特征在于，所述连续化酸催化解聚的压力为0.5～0.8MPa。
7.根据权利要求3所述的连续化制备方法，其特征在于，所述三聚氯乙醛溶液中所述酸催化剂和所述三聚氯乙醛的摩尔比为：0.1:100～1:100。
8.根据权利要求1所述的连续化制备方法，其特征在于，所述碱溶液中的碱选自三乙胺、二异丙基乙基胺、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、4-二甲氨基吡啶、三正丙胺、三正丁胺、吡啶、哌啶、四甲基胍、N-甲基吗啉、N-甲基咪唑中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的连续化制备方法，其特征在于，所述3-氨基-3-亚胺基丙酸乙酯溶液中所述3-氨基-3-亚胺基丙酸乙酯和所述氯乙醛溶液中所述氯乙醛的摩尔比为1:1～1:3。
10.根据权利要求9所述的连续化制备方法，其特征在于，所述3-氨基-3-亚胺基丙酸乙酯溶液中所述3-氨基-3-亚胺基丙酸乙酯和所述氯乙醛溶液中所述氯乙醛的摩尔比为1:1.1～1:1.5。
11.根据权利要求1所述的连续化制备方法，其特征在于，所述第一连续化反应器和所述第二连续化反应器各自独立地为连续盘管反应器或连续化反应釜。
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