[发明专利]一种美登素DM1聚合物的制备方法在审
申请号: | 201911161857.0 | 申请日: | 2019-11-22 |
公开(公告)号: | CN112830937A | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
发明(设计)人: | 朱阳;姚君亮;姚长亮;夏广兵;蒋传真 | 申请(专利权)人: | 上海医药集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D519/00 | 分类号: | C07D519/00 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 薛琦;蔡立丰 |
地址: | 201203 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 美登素 dm1 聚合物 制备 方法 | ||
1.一种如式I所示化合物的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:在溶剂中,将DM1进行如下所示氧化反应,得如式I所示化合物,所述溶剂为酰胺类溶剂、或酰胺类溶剂和水的混合溶剂;
2.如权利要求1所述的如式I所示化合物的制备方法,其特征在于,所述的溶剂为酰胺类溶剂和水的混合溶剂。
3.如权利要求1所述的如式I所示化合物的制备方法,其特征在于,所述的酰胺类溶剂为1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的如式I所示化合物的制备方法,其特征在于,所述的混合溶剂中,所述的酰胺类溶剂与水的体积比为1∶1~1∶10;
和/或,所述的DM1与所述的酰胺类溶剂的质量体积比为1∶10g/mL~1∶40g/mL。
5.如权利要求1中所述的如式I所示化合物的制备方法,其特征在于,所述的混合溶剂中,所述的酰胺类溶剂与水的体积比为1∶1~1∶4;
和/或,所述的DM1与所述的酰胺类溶剂的质量体积比为1∶20g/mL~1∶40g/mL。
6.如权利要求1中所述的如式I所示化合物的制备方法,其特征在于,当所述溶剂为酰胺类溶剂时,所述反应的反应温度为70℃~150℃;
和/或,当所述溶剂为酰胺类溶剂和水时,所述反应的反应温度为0℃~80℃。
7.如权利要求6中所述的如式I所示化合物的制备方法,其特征在于,当所述溶剂为酰胺类溶剂时,所述反应的反应温度为75℃~85℃;
和/或,当所述溶剂为酰胺类溶剂和水时,所述反应的反应温度为室温。
8.如权利要求1中所述的如式I所示化合物的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:
在酰胺类溶剂中,温度为80℃下,将DM1进行所述的氧化反应,得如式I所示化合物;
或在酰胺类溶剂与水的体积比为1∶1的混合溶剂中,温度为室温下,将DM1进行所述的氧化反应,得如式I所示化合物。
9.如权利要求1-8中任一项所述的如式I所示化合物的制备方法,其特征在于,所述的氧化反应的原料仅包括DM1、酰胺类溶剂或酰胺类溶剂和水。
10.如权利要求1-8中任一项所述的如式I所示化合物的制备方法,其特征在于,反应的后处理包含如下步骤:在所述的氧化反应结束后,在水存在下,冷却结晶,过滤,得所述的如式I所示化合物。
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